Orientadores: Celio Pasquini, Joaquim de Araújo Nóbrega

Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química

Resumo: A espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ET AAS) é adequada para a determinação de metais e semimetais, apresentando alta sensibilidade. Dentre os atomizadores eletrotérmicos, os fornos de grafite destacam-se por sua boa seletividade, exigência de pequenos volumes...

Resumo: A espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ET AAS) é adequada para a determinação de metais e semimetais, apresentando alta sensibilidade. Dentre os atomizadores eletrotérmicos, os fornos de grafite destacam-se por sua boa seletividade, exigência de pequenos volumes de amostra e baixos limites de detecção (i.e. 'mu'g L-1). Porém, esses atomizadores requerem fontes de alta potência (i.e. superiores a 2 kW), sistema de resfriamento e, ainda, apresentam alto custo. Como alternativa, o uso de superfícies metálicas têm sido objeto de pesquisa desde 1970. Dentre todos os metais empregados na fabricação de superfícies metálicas e utilizados para os estudos em ET AAS, o tungstênio é o que vem apresentando maior aplicação. Porém, a espectrometria de absorção atômica baseada em atomizadores de filamento de tungstênio (WC AAS) apresenta vários desafios relacionados ao entendimento da geração da nuvem atômica e dos efeitos de interferência observados. Dessa maneira, neste trabalho construiu-se um espectrômetro de absorção atômica com duplo filamento de tungstênio (DWC AAS), com duas configurações, uma empregando como sistema de detecção um sistema echelle/detector de carga acoplada intensificado (ICCD) e outra um sistema filtro óptico-acústico sintonizável (AOTF)/fotomultiplicadora. Essas duas configurações do equipamento foram empregadas em estudos de formação e evolução da nuvem atômica de elementos com características voláteis e refratárias (i.e. Pb e Cr). Além disso, estudou-se o efeito de Na, K, Ca e Mg, em três diferentes concentrações (i.e. 1, 10 e 100 mg L-1) sobre os perfis das nuvens atômicas de Pb e Cr. Esse estudo foi conduzido de tal forma que interferências em fase condensada e gasosa puderam ser avaliadas. Além disso, o equipamento foi empregado em medidas de temperatura na superfície do filamento e na fase gasosa

Abstract: Electrothermal atomic absorption spectrometry (ET AAS) is suitable for determination of metals and semimetals with high sensitivity. Among the existing electrothermal atomizers, graphite furnace stands out due to its selectivity, requirement of low volume of sample and low limits of...

Abstract: Electrothermal atomic absorption spectrometry (ET AAS) is suitable for determination of metals and semimetals with high sensitivity. Among the existing electrothermal atomizers, graphite furnace stands out due to its selectivity, requirement of low volume of sample and low limits of detection (i.e. 'mu'g L-1). Notwithstanding, these atomizers present high cost and requires high power power supply (i.e. above 2 kW) and a cooling system. Alternatively, metallic surfaces have been studied since 1970. Among all metals employed as atomizers in ET AAS studies, tungsten has presented the best results and has found many analytical applications. However, tungsten coil atomic absorption spectrometry (WC AAS) presents several challenges related to understanding the atomic cloud generation and interferences effects. Thus, in this work, a double tungsten coil atomic absorption spectrometer (DWC AAS), with two different configurations was constructed. In one configuration, a detection system based on echelle/intensified charge-coupled device (ICCD) is employed and, in the other, an acousto-optic tunable filter (AOTF)/photomultiplier detection system is used. Both configurations were employed in the atomic cloud generation and evolution studies of Pb and Cr. Furthermore, interferences on the atomic cloud profile of Pb and Cr caused by Na, K, Ca and Mg, at three different concentrations (i.e. 1, 10 and 100 mg L-1), were studied. This study helped to evaluate the effect of condensed and gas phase interferences. Additionally, the equipment was employed to perform measures of surface and gas phase temperatures