Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha

Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química

Resumo: Jambu (Acmella oleracea (L.) R. K. Jansen) é uma planta que está despertando o interesse de empresas e pesquisadores, devido a sua amida, espilantol. A extração assistida por micro-ondas é uma técnica de irradiação que tem revelado excelentes resultados em termos de desempenho do processo. O...

Resumo: Jambu (Acmella oleracea (L.) R. K. Jansen) é uma planta que está despertando o interesse de empresas e pesquisadores, devido a sua amida, espilantol. A extração assistida por micro-ondas é uma técnica de irradiação que tem revelado excelentes resultados em termos de desempenho do processo. O sistema de aquecimento fornece energia suficiente para romper as estruturas celulares, melhorando a introdução do solvente na matriz e aumentando o rendimento do processo. Este trabalho reporta a extração de espilantol assistida por micro-ondas. Avaliou-se o efeito da temperatura (40 ¿ 60 °C) e do tempo de extração (10 ¿ 30 min) no rendimento do componente majoritário, através de um planejamento composto central de face centrada (FCCCD), onde a variável resposta foi quantificada a partir de um padrão de espilantol obtido em escala de laboratório. Antes da execução do planejamento, um procedimento de calibração do forno foi desenvolvido. Além disso, determinou-se as propriedades dielétricas do sistema sólido-solvente, em diferentes níveis de frequência e temperaturas. Os modelos ajustados durante a calibração do forno, racional (R2 = 0,9988) e linear (R2 = 0,9999), foram capazes de atingir e manter a temperatura-objetivo constante na cavidade durante todo o processo e os valores preditos estiveram em concordância com os dados experimentais. GC/MS foi capaz de identificar o pico de espilantol e a biblioteca NIST confirmou a presença do composto através do seu espectro de massas. A equação linear ajustou muito bem os resultados (R2 = 99,8 %) e foi utilizada na quantificação dos resultados do planejamento experimental. Os rendimentos mínimos e máximos de espilantol obtidos a partir do FCCCD foram 1,71 e 4,47 g/ 100 g de matéria seca para as flores, 0,75 e 1,90 g/ 100 g de matéria seca para as folhas e 0,40 e 0,63 g/ 100 g de matéria seca para os caules. Os resultados foram reprodutíveis e indicaram baixa variabilidade para o rendimento de espilantol nos pontos centrais do planejamento, tais como, 3,85 ± 0,07 g/ 100g de matéria seca para as flores, 1,67 ± 0,15 g/ 100 g de matéria seca para as folhas e 0,45 ± 0,02 g/ 100 g de matéria seca para os caules. Os termos lineares e quadráticos, combinados ou não, da temperatura e tempo de extração mostraram um efeito estatístico significante para todas as partes da planta, utilizando 90 % de confiança e ? = 0,1. As propriedades dielétricas foram afetadas pela frequência (0,45 ¿ 10,45 GHz) e temperatura (20 ¿ 60 °C)

Abstract: Jambu (Acmella oleracea (L.) R. K. Jansen) is a plant, which is gaining attention both from research community and Brazilian companies, due to its great value, spilanthol. The microwave extraction is an irradiation technique that has shown excellent results in terms of process performance....

Abstract: Jambu (Acmella oleracea (L.) R. K. Jansen) is a plant, which is gaining attention both from research community and Brazilian companies, due to its great value, spilanthol. The microwave extraction is an irradiation technique that has shown excellent results in terms of process performance. Its heating system provides enough energy to rupture the cell structure improving the solvent penetration in the matrix and increasing the process recovery. This work reports a microwave extraction of the jambu. The effect of temperature (40 ¿ 60 °C) and time of extraction (10 ¿ 30 min) for the spilanthol yield were evaluated following a face-centered central composite design (FCCCD), where the response variable was quantified by the spilanthol yield that was obtained at a laboratory scale. Before the experimental design, a calibration procedure of the oven was developed. Besides, the dielectric properties of the system solid-solvent were determined for different frequency and temperature levels. The adjusted models during the calibration, rational (R2 = 0.9988) and linear (R2 = 0.9999), were able to attain and maintain the temperature constant in the cavity throughout the process and the predicted values were in accordance with the experimental data. GC/MS was able to identify the spilanthol peak and the NIST library showed a high match for the compound, confirmed by its mass spectrum. The linear equation fitted very well the results (R2 = 99.8 %) and it has been used in the experimental design results. The minimum and maximum spilanthol yields obtained from the FCCCD were of 1.71 and 4.47 g/ 100g of dry matter for flowers, 0.75 and 1.90 g/ 100 g of dry matter for leaves, and 0.40 and 0.63 g/ 100 g of dry matter for stems. The results were reproducible and indicated low variability for the spilanthol yield in the central points of the design, such as, 3.85 ± 0.07 g/ 100g of dry matter for flowers, 1.67 ± 0.15 g/ 100g of dry matter for leaves and 0.45 ± 0.02 g/ 100 g of dry matter for stems. Linear and quadratic terms, combined or not, of temperature and time of extraction showed a statistical significant effect for flowers, leaves and stems, using 90 % of confidence and ? = 0.1. The dielectric properties were influenced by frequency (045 ¿ 10,45 GHz) and temperature (20 ¿ 60 °C)