Orientador: José de Alencar Simoni

Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química

Resumo: Este trabalho apresenta os aspectos teóricos e práticos do desenvolvimento de um novo Sistema de Dosagem de Gás, denominado SDG, projetado para medir a quantidade de gás adsorvida em materiais sólidos. O SDG é um dispositivo mecânico-eletrônico, de volume fixo, controlado por computador e...

Resumo: Este trabalho apresenta os aspectos teóricos e práticos do desenvolvimento de um novo Sistema de Dosagem de Gás, denominado SDG, projetado para medir a quantidade de gás adsorvida em materiais sólidos. O SDG é um dispositivo mecânico-eletrônico, de volume fixo, controlado por computador e com geometria adequada para ser inserido dentro do calorímetro comercial LKB 2277, possibilitando o acesso às informações termoquímicas sobre o processo de adsorção em estudo. Os procedimentos experimentais e os detalhes práticos mais importantes sobre o funcionamento do SDG são abordados. Resultados de adsorção de vapor de etanol e vapor de água em sílica gel, bem como de CO2 em carvão ativado, são apresentados e discutidos à luz dos objetivos do projeto; que consistiu na construção e no desenvolvimento do SDG. São apresentados, ainda, aspectos sobre estudos preliminares de adsorção de CO2 que foram realizados em materiais à base de sílica modificados com grupos amina na superfície. O SDG comporta amostras sólidas com valores de massa que podem chegar a até 300 miligramas e operar nas escalas de sensibilidade do microcalorímetro comercial LKB 2277. Devido às características próprias do SDG e do calorímetro comercial, os resultados de entalpia de adsorção gás/sólido experimentais mais confiáveis se originam de dados de variação de pressão com DP acima de 3 mmHg e de efeitos térmicos acima de 100 mJ

Abstract: This work presents the theoretical and the practical aspects of development of a Gas Dosing System (SDG) that was projected for the calorimetric study of gas/solid adsorption. The SDG is a computer controlled electromechanical device that could be inserted into the commercial calorimeter...

Abstract: This work presents the theoretical and the practical aspects of development of a Gas Dosing System (SDG) that was projected for the calorimetric study of gas/solid adsorption. The SDG is a computer controlled electromechanical device that could be inserted into the commercial calorimeter LKB 2277. The experimental procedures and the more important practical details on the operation of the SDG are described here. The results of the adsorption of ethanol vapor, water vapor and gaseous CO2 onto silica gel are herein presented and discussed taking into consideration the goal of the project, that is, the development of the SDG. Here is also presented some initial studies of CO2 adsorption onto carbon nanotubes and silica gel with surface anchored amine groups. In general, the SDG showed be suitable for the use ethanol vapor and CO2 gas but not suitable to water vapor. The diversity of materials that make up the SDG and its own characteristics and unprecedented, lead to restrictions on the uses of certain gases. In the current configuration, the SDG operating logic (device control, and collection and processing of data) is fully established and the equipment is suitable to perform measurements of adsorption of gases on solids, and can be used for gas pressures between 0 and 100 mmHg, with accuracy of 0.1 mmHg. The SDG holds solid samples (adsorbate) of mass values of up to 300 milligrams and operates on scales of sensitivity of the calorimeter LKB 2277. Due to the SDG characteristics, the enthalpies of the gas/solid adsorption are more reliable for pressure variations (DP) greater than 3 mmHg and for thermal effects greater than 100 mJ