Orientador: Solange Cadore

Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química

Resumo: Para o desenvolvimento de um método para a determinação de Se em corantes alimentícios por GF AAS, foi feito um estudo com diversos modificadores químicos, avaliando as temperaturas ótimas de pirólise e de atomização, bem como diferentes procedimentos para o preparo da amostra. O método...

Resumo: Para o desenvolvimento de um método para a determinação de Se em corantes alimentícios por GF AAS, foi feito um estudo com diversos modificadores químicos, avaliando as temperaturas ótimas de pirólise e de atomização, bem como diferentes procedimentos para o preparo da amostra. O método escolhido para a determinação do analito foi o ajuste de matriz (matrix-matching), utilizando o corante E-132. A DA (dissolução ácida) mostrou-se um tratamento adequado para a amostra, o modificador químico selecionado foi o Pd 5 mg/Mg(NO3)2 3mg e as temperaturas ótimas foram 1300 ºC para a pirólise e 1800 ºC para a atomização. O método apresentou exatidão e precisão adequadas, uma vez que as recuperações ficaram entre 90 e 100% e os desvios relativos foram menores que 10% para todos os corantes. Os limites de detecção e de quantificação foram 0,62 e 2,07 mg kg, respectivamente. Para Cr e Cu tambem foram estudados diferentes procedimentos para o preparo da amostra e temperaturas de pirólise e de atomização. Para Cr as temperaturas ótimas foram de 1500 ºC para a pirólise e 2500 ºC para a atomização, utilizando a DA como tratamento da amostra e Mg(NO3)2 15 mg como modificador químico. O método utilizando uma curva de calibração externa para a determinação de Cr em corantes apresentou recuperações entre 90 e 110% com desvios relativos menores que 10%, mostrando exatidão e precisão para o método proposto. Os limites de detecção e de quantificação para o método foram 0,076 e 0,248 mg kg e 0,169 e 0,556 mg kg, para as curvas de menor e maior concentração, respectivamente. Já para Cu as temperaturas ótimas foram de 1200 ºC para a pirólise e de 2000 ºC para a atomização, utilizando a DA como tratamento da amostra e Pd 5 mg/Mg(NO3)2 3 como modificador químico. Entretanto, para este analito o método com a curva de calibração externa foi eficiente somente para os corantes E-102, E-110 e E-124, apresentando exatidão e precisão, com recuperações de 90-110% e desvios menores que 10%. Os limites de detecção e de quantificação para o método foram 0,030 e 0,102 mg kg e 0,086 e 0,290 mg kg, para as curvas de menor e maior concentraçãoo, respectivamente. Já para os corantes E-132 e E-123, curvas de adição de padrão devem ser utilizadas para a determinação dos analitos nos corantes alimentícios. Para o corante E-132 o LOD foi de 0,109 mg kg e o LOQ de 0,364 mg kg, e para o corante E-123 o LOD foi de 0,063 mg kg e o LOQ de 0,211 mg kg

Abstract: A study with various chemical modifiers for the determination of Se in food dyes by GF AAS was developed, assessing the optimum pyrolysis and atomization temperatures, as well as different procedures for sample preparation. The method selected for the determination of the analyte was the...

Abstract: A study with various chemical modifiers for the determination of Se in food dyes by GF AAS was developed, assessing the optimum pyrolysis and atomization temperatures, as well as different procedures for sample preparation. The method selected for the determination of the analyte was the matrix-matching, using the E-132 dye. The AD (acid dissolution) showed to be an appropriate treatment for the sample, while 5mg Pd/3 mg/Mg(NO3)2 3mg was the chemical modifier selected and optimum temperatures were 1300 °C for pyrolysis and 1800 °C for atomization. The method presented adequate accuracy and precision, considering that recoveries were within the 90 and 100% range and the relative standard deviations were < 10% for all dyes studied. The limits of detection and quantification were 0.62 and 2.07 mg kg, respectively. For Cr and Cu it was also studied different procedures for sample preparation and temperatures of pyrolysis and atomization. For Cr the optimum temperatures were 1500 °C for pyrolysis and 2500 °C for the atomization using AD as a sample treatment and 15 mg/Mg(NO3)2 as chemical modifier. The method using an external calibration curve for the determination of Cr in dyes presented recoveries within the 90 and 110% range with relative standard deviations < 10%, showing accuracy and precision for the proposed method. Limits of detection and quantification for the method of 0.076 and 0.248 mg kg and 0.169 and 0.556 mg kg were obtained for the curves of lower and higher concentrations, respectively. The optimum temperatures for Cu were 1200 °C for pyrolysis and 2000 °C for the atomization using AD as a sample treatment and using 5mg Pd/3 mg/Mg(NO3)2 as chemical modifier. However, the external calibration curve was efficient only for E-102, E-110 and E-124 dyes, which allowed recoveries between 90 and 110% and relative standard deviations < 10%. The limits of detection and quantification for the method were 0.030 and 0.102 mg kg and 0.086 and 0.290 mg kg for the lower and higher concentrations curves, respectively. For E-132 and E-123 dyes, standard addition calibration curves should be used for the xii determination of Cu in food dyes. For E-132 the LOD was 0.109 mg kg and LOQ was 0.364 mg kg, and for E-123 the LOD was 0.063 mg kg and LOQ was 0.211 mg kg