Orientador: Daniel Barrera Arellano

Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos

Resumo: Os fosfolipídios são definidos como o grupo de moléculas que contém um grupamento fosfato. Por apresentarem características anfipáticas, este grupo de moléculas se organiza naturalmente em bicamadas, originando as membranas dos seres vivos. Industrialmente são capazes de estabelecer...

Resumo: Os fosfolipídios são definidos como o grupo de moléculas que contém um grupamento fosfato. Por apresentarem características anfipáticas, este grupo de moléculas se organiza naturalmente em bicamadas, originando as membranas dos seres vivos. Industrialmente são capazes de estabelecer interfaces óleo/água, possibilitando a formação e estabilização de emulsões. Este grupo de moléculas é bastante diverso quimicamente, sendo os principais componentes a fosfatidilcolina, fosfatidiletanolamina, fosfatidilserina, fosfatidilinositol, ácido fosfatídico e esfingomielina. A determinação e quantificação desses compostos é bastante laboriosa tanto nos meios industriais como acadêmicos, envolvendo, entre outras, etapas de digestão ácida e incineração. A espectrometria de massas desponta como uma técnica bastante favorável à análise de lipídios, englobando desde estudos clínicos até de biocombustíveis. Mais recentemente, as técnicas de espectrometria de massas com ionização ambiente facilitaram o acesso a este tipo de tecnologia, diminuindo os custos de implantação e principalmente de operação. A ionização ambiente por sonic-spray (EASI, easy ambient sonic-spray ionization) denota-se como uma técnica adequada à análise de lipídios, uma vez que não aplica alta voltagem e alta temperatura, prevenindo, portanto possíveis degradações destas moléculas. Este trabalho teve como objetivo, estudar a ionização de fosfolipídios (PL) e triacilgliceróis (TAG) frente à técnica EASI-MS, bem como, estudar a viabilidade técnica da caracterização de lecitinas comerciais por meio da técnica EASI-MS. Quanto à ionização dos lipídios, foi possível observar, nas condições de estudo, que dentro de uma mesma classe (PL ou TAG) a intensidade de ionização diminui com o aumento da cadeia dos ácidos graxos e aumenta com o aumento das insaturações. Para o estudo de caracterização foram utilizadas seis amostras de lecitina de soja comercial, obtidas por diferentes processos. As amostras foram diluídas em clorofórmio e submetidas à análise de EASI-MS, nos modos positivo e negativo. Nos espectros de EASI(+)-MS, os íons mais representativos foram os íons correspondentes à fosfatidilcolina e aos triacilgliceróis, enquanto que, nos espectros de EASI(-)-MS os íons mais representativos corresponderam à fosfatidiletanolamina, aos ácidos graxos livres e aos glicofosfolipídios. A técnica EASI-MS mostrou-se eficiente na caracterização das lecitinas comerciais. Sendo uma técnica rápida e que não exige preparo de amostra

Abstract: Phospholipids are defined as the group of molecules containing a phosphate grouping. As they have amphipathic characteristics, this group of molecules naturally organizes bilayer, origin the membranes of living organism and are able to establish an industrial oil / water interface,...

Abstract: Phospholipids are defined as the group of molecules containing a phosphate grouping. As they have amphipathic characteristics, this group of molecules naturally organizes bilayer, origin the membranes of living organism and are able to establish an industrial oil / water interface, allowing the formation and stabilization of emulsions. This group of molecules is very chemically different; the main components are phosphatidylcholine, phosphatidylethanolamine, phosphatidylserine, phosphatidylinositol, phosphatidic acid and sphingomyelin. The determination and quantification of these compounds is very laborious for the academic and industrial circles, involving, among others, several steps, like acid digestion and incineration. Mass spectrometry is emerging as a very favorable tool of lipids analysis, since clinical and biofuel studies. Recently, the techniques of ambient mass spectrometry have facilitated the access to this type of technology, reducing deployment costs and especially the operation. Easy ambient sonic-spray ionization (EASI) denotes as a suitable technique to analyze the lipids, since it does not apply high voltage and high temperature, and thereby prevent possible degradation of these molecules. This work aimed to study the ionization of phospholipids (PL) and triacylglycerols (TAG) in EASIMS technique, as well as studying the technical feasibility of the characterization of commercial lecithins by EASI-MS. On the lipid ionization, it was observed, under the conditions of the study, that within the same class (TAG or PL) the ionization intensity decreases with increasing of fatty acids chains and increases with increasing of unsaturation. For characterization studies were used six samples of commercial soy lecithin, obtained by different processes. Samples were diluted in chloroform and analyzed for EASI-MS in positive and negative ion modes. In the spectra of EASI (+)- MS, the most representing ions are corresponding to triglycerides and phosphatidylcholine, whereas in the spectra of EASI (-)-MS the most representative ions correspond to the phosphatidylethanolamine, the free fatty acids and glicophospholipidios. The EASI-MS technique was efficient in the characterization of commercial lecithins. As a fast technique and does not require sample preparation