Orientador: Rosiane Lopes da Cunha

Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos

Resumo: A microencapsulação é uma técnica que vem sendo amplamente estudada para a proteção de compostos bioativos e controle de sua liberação. Neste contexto, o objetivo geral deste trabalho foi produzir micropartículas através da extrusão de emulsões estabilizadas por biopolímeros (caseinato de...

Resumo: A microencapsulação é uma técnica que vem sendo amplamente estudada para a proteção de compostos bioativos e controle de sua liberação. Neste contexto, o objetivo geral deste trabalho foi produzir micropartículas através da extrusão de emulsões estabilizadas por biopolímeros (caseinato de sódio e ?-carragena) em solução de cloreto de potássio para a encapsulação de compostos hidrofóbicos. Na primeira parte deste estudo, o processo de extrusão em um atomizador foi estudado através da produção de microgéis a partir de soluções aquosas de caseinato de sódio (Na-CN) e ?-carragena. Os efeitos da vazão de alimentação, vazão de ar comprimido no bico atomizador, viscosidade e tensão superficial das soluções foram avaliados experimentalmente e através da análise de parâmetros adimensionais. Os resultados mostraram que os menores microgéis foram obtidos com a menor vazão de alimentação, menor viscosidade da solução biopolimérica e maior vazão de ar comprimido. No entanto, a esfericidade dos microgéis foi principalmente influenciada pela tensão superficial das soluções. Na segunda etapa do trabalho, emulsões óleo-água (O/A) multicamadas estabilizadas por caseinato de sódio e ?-carragena foram estudadas com o intuito de determinar as condições de maior estabilidade em pH 7 e 3,5. Em pH 7, o fenômeno de floculação por depleção ocorreu em elevada concentração de ?-carragena, enquanto que em pH 3,5 foi observada a floculação por ponte (bridging flocculation) em menores concentrações de polissacarídeo. Emulsões estáveis foram produzidas na maior concentração de polissacarídeo (1% m/v) em ambos os valores de pH (7 e 3,5) devido ao aumento da viscosidade da fase contínua. Na terceira parte do estudo, microesferas com potencial para encapsulação de compostos hidrofóbicos foram produzidas a partir da gelificação iônica das emulsões multicamadas e avaliadas quanto à estabilidade em diferentes meios. As microesferas produzidas em pH 3,5 foram mais estáveis do que aquelas preparadas em pH 7, sendo que ambas foram altamente estáveis quando dispersas em soluções de cloreto de potássio com concentrações superiores a 0,75% (m/v). Na última etapa do trabalho foi avaliado um exemplo de aplicação das microesferas para encapsulação de triptofano. Nesta etapa, as propriedades reológicas de suspensões de microgéis também foram estudadas com o intuito de verificar a sua influência na textura dos produtos. A eficiência de encapsulação do triptofano nas microesferas foi baixa (~30%), o que pode ser explicado pelo elevado tamanho dos poros do gel que não impediu a difusão desse composto de baixa massa molecular. No entanto, a liberação do bioativo foi bastante baixa quando as micropartículas foram diluídas em solução aquosa. Além disso, suspensões de microesferas com menores diâmetros e formatos mais esféricos apresentaram pouca influência na textura, mostrando sua potencial aplicação em produtos contendo elevada quantidade de água

Abstract: Microencapsulation is a technique widely used for the protection of bioactive compounds and for controlling their release. In this context, the general purpose of this work was to produce microbeads through the extrusion of biopolymer-stabilized emulsions (sodium caseinate and...

Abstract: Microencapsulation is a technique widely used for the protection of bioactive compounds and for controlling their release. In this context, the general purpose of this work was to produce microbeads through the extrusion of biopolymer-stabilized emulsions (sodium caseinate and ?-carrageenan) in a potassium chloride solution, aiming the encapsulation of hydrophobic compounds. In the first part of this work, the extrusion process was studied in an atomizer, producing microgels from aqueous solution of sodium caseinate (Na-CN) and ?-carrageenan. The effect of feed flow rate and compressed air flow rate in the atomizer nozzle, viscosity and surface tension of solutions were evaluated experimentally and through the analysis of dimensionless parameters. The results showed that smaller microgels were produced using lower feed flow rate, lower viscosity and higher compressed air flow rate. Nevertheless, the sphericity of microgels was mainly influenced by the surface tension of solutions. In the second step of this work, oil-in-water (O/W) multilayered emulsions stabilized by sodium caseinate and ?-carrageenan were studied in order to determine the conditions of higher stability at pH 7 and 3.5. At pH 7, depletion flocculation occurred at high ?-carrageenan concentrations, while at pH 3.5, bridging flocculation was observed at lower polysaccharide concentrations. Stable emulsions were produced in the highest polysaccharide concentration (1% w/v) in both pH values (7 and 3.5) due to the increase of viscosity of the continuous phase. In the third part of this study, microbeads potentially useful for encapsulation of hydrophobic compounds were produced by ionic gelation of multilayered emulsions and evaluated in relation to stability in different media. The microbeads produced at pH 3.5 were more stable than those prepared at pH 7 and both were highly stable when dispersed in solutions with more than 0.75% (w/v) potassium chloride. In the last step of this study, an example of microbead application for encapsulating tryptophan was evaluated. In this step, the rheological properties of suspensions of microgels were also studied in order to verify their influence on the texture of products. The encapsulation efficiency of tryptophan in the microbeads was low (~30%), which was attributed to the large pore size of the gel matrix that could not hinder the diffusion of this low molecular weight compound. However, the release of bioactive was very low when the particles were diluted in aqueous solution. Moreover, suspensions of microbeads with smaller diameters and more spherical shape showed little influence on the texture, exhibiting their potential application in products with high water content