Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha

Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química

Resumo: No processo de recobrimento em leito de jorro, as características físicas das partículas a serem recobertas, a formulação da suspensão de recobrimento e as condições operacionais como vazão do ar, pressão de atomização, vazão da suspensão, temperatura do ar e massa de sólidos são parâmetros...

Resumo: No processo de recobrimento em leito de jorro, as características físicas das partículas a serem recobertas, a formulação da suspensão de recobrimento e as condições operacionais como vazão do ar, pressão de atomização, vazão da suspensão, temperatura do ar e massa de sólidos são parâmetros importantes que influenciam o desempenho do processo. Para o caso de sementes, o recobrimento pode ser utilizado para facilitar manuseio, transporte, semeadura, proteção contra ataques de insetos e na conservação de espécies para preservação do ambiente. Nesta pesquisa foi estudado o processo de recobrimento de sementes florestais da espécie Senna macranthera em leito de jorro e foram realizadas análises da qualidade fisiológica das sementes in natura e recobertas durante o armazenamento. As sementes desta espécie possuem dormência tegumentar, o que dificulta a germinação devido à impermeabilidade do tegumento. A quebra da dormência utilizada em sementes de espécies florestais tem por objetivo aumentar a porcentagem de germinação das sementes e uniformizar a emergência de plântulas, mas, sem a dormência, essas sementes podem não manter sua viabilidade por longos períodos e o armazenamento torna-se inviável. A primeira etapa deste trabalho envolveu a caracterização física das sementes, a definição das condições de operação do equipamento e o desenvolvimento da formulação da suspensão de recobrimento. Em seguida, as sementes passaram por quebra de dormência por imersão em ácido sulfúrico e foram recobertas com a suspensão polimérica desenvolvida. As sementes recobertas e a testemunha (sementes in natura) foram armazenadas em geladeira convencional, na temperatura de 5 ºC, para início do período de 380 dias de armazenamento. Os resultados da caracterização física para as sementes in natura foram: diâmetro médio de Sauter (3,4 mm), esfericidade (0,52), ângulo de repouso dinâmico (10 º), porosidade (1,81 %), peso de mil sementes (41,05 g) e densidades real, aparente e volumétrica (1397,2; 1371,9; 884,4 kg/m³, respectivamente). Para as sementes recobertas foram obtidos os seguintes valores: diâmetro médio de Sauter (3,7 mm), esfericidade (0,69), ângulo de repouso dinâmico (35 º), porosidade (4,30 %), peso de mil sementes (50,52 g) e densidades real, aparente e volumétrica (1397,2; 1337,2; 795,1 kg/m³, respectivamente). Para operar o equipamento foram definidas uma vazão de suspensão de 2 ml/min, pressão de atomização de 2 psig, temperatura do ar de entrada de 70 ºC e carga de sólidos de 450 g. A suspensão formulada foi composta por: Eudragit FS 30D® (30,6 g), trietil citrato (0,45 g), estearato de magnésio (2,25 g), dióxido de titânio (1,35 g), talco (4,6 g), pigmento rosa (0,15 g) e água (60,6 g). Após o recobrimento as sementes foram analisadas visualmente através das imagens geradas por microscópio eletrônico de varredura. Isotermas de adsorção foram determinadas pelo equipamento Dynamic Vapor Sorption para as sementes in natura e recobertas. Os resultados foram ajustados por cinco modelos de isotermas de sorção: GAB, Caurie, Oswin, Peleg e Smith. Para as sementes in natura, o melhor ajuste foi obtido com o modelo de Peleg (R² = 0,998), enquanto que, para as sementes recobertas o melhor ajuste foi com o modelo de Smith (R² = 0,981). Durante o armazenamento três grupos de sementes foram analisados: o grupo das sementes recobertas; o grupo das sementes in natura (que foram semeadas com a dormência tegumentar) e, por último, o grupo das sementes escarificadas, que corresponde às sementes que foram armazenadas in natura, porém, antes da semeadura foi realizada a quebra da dormência. Durante os 380 dias de armazenagem foram realizados testes de germinação, envelhecimento acelerado e grau de umidade, com periodicidade de aproximadamente 40 dias. Para o período analisado, as sementes in natura apresentaram média de grau de umidade igual a 9,25 %, enquanto que, para as sementes recobertas a média foi de 7,12 %. No final do armazenamento a germinação das sementes escarificadas e das sementes recobertas não apresentaram diferença estatística entre si. Para o teste de envelhecimento acelerado, as sementes escarificadas foram mais vigorosas em relação às sementes recobertas. As porcentagens de germinação e o vigor das sementes semeadas in natura foram inferiores aos demais grupos, pois a dormência tegumentar impediu a absorção de água, componente essencial para que a semente germine

Abstract: For the process of coating in spouted bed, the physical characteristics of the particles to be coated, the formulation of coating suspension and the operating conditions such as the air flow, the pressure of atomization, the flow of suspension, the air temperature and the mass of solids...

Abstract: For the process of coating in spouted bed, the physical characteristics of the particles to be coated, the formulation of coating suspension and the operating conditions such as the air flow, the pressure of atomization, the flow of suspension, the air temperature and the mass of solids are important parameters that influence the process performance. In the case of seeds, coating can be applied to facilitate handling, transporting and sowing, to protect the seeds against insects and for the conservation of species to environmental preservation. In this work the process of coating of forest seeds of Senna macranthera species in spouted bed was studied and analysis of the physiological quality of covered and in nature seeds during storage were performed. The seeds of this species have tegument dormancy, which hinders the germination due to impermeability of the tegument. The breaking of dormancy in seeds of forest species aims to increase the percentage of seed germination and to uniform the seedling emergence; however, these seeds cannot maintain their viability for long periods and the storage becomes unworkable without dormancy. The first stage of this work involved the physical characterization of the seeds, the definition of operating conditions for the coating process and the development of the formulation of the coating suspension. Then, the seeds underwent to tegument dormancy break by immersion in sulfuric acid before being coated with the polymer suspension developed. The coated seeds and the control (in nature seeds) were stored in conventional refrigerator at a temperature of 5 ºC. The storage period was of 380 days. The results of physical characterization of the seeds in nature were: Sauter diameter of 3.4 mm, sphericity of 0.52, dynamic angle of repose of 10 º, porosity of 1.81 %, weight of thousand seeds of 41.05 g and real, apparent and volumetric densities equal to 1397.2, 1371.9 and 884.4 kg/m³, respectively. For the coated seeds the following values were obtained: Sauter diameter of 3.7 mm, sphericity of 0.69, dynamic angle of repose of 35 º, porosity of 4.30 %, weight of thousand seeds of 50.52 g and real, apparent and volumetric densities equal to 1397.2, 1337.2 and 795.1 kg/m³, respectively. Operating conditions were defined as: suspension flow of 2 ml/min, atomization pressure of 2 psig, inlet air temperature of 70 ºC and load of seeds of 450 g. The formulated suspension was composed of: Eudragit FS 30D®, triethyl citrate, magnesium stearate, titanium dioxide, talc, pink pigment and water. Scanning electron microscope images of the seeds before and after coating were analyzed. Adsorption isotherms at 25 ºC were determined for the coated and in nature seeds using the dynamic method. The results were adjusted using five models of sorption isotherms: GAB, Caurie, Oswin, Peleg and Smith. For the seeds in nature, the best fit was obtained with the model of Peleg (R² = 0.998), whereas for the coated seeds the best fit was obtained with the model of Smith (R² = 0.981). During the storage, three groups of seeds were analyzed: the group of the coated seeds; the group of the seeds in nature (that were sown with the tegument dormancy) and, finally, the group of scarified seeds, which corresponds to the seeds that were stored in nature, but, dormancy was broken before sowing. During the 380 days of storage germination tests, accelerated aging and moisture content were performed at intervals of approximately 40 days. For the period analyzed, the fresh seeds had average moisture content equal to 9.25 %, while for the coated seeds, the average was 7.12 %. At the end of storage, the germination of scarified seeds and of coated seeds showed no statistical difference. For the accelerated aging test, the scarified seeds were more vigorous compared to the coated seeds. The percentages of germination and the vigor of the seeds sown in nature were lower than the other groups, because the tegument dormancy impeded the absorption of water, an essential component for the seed to germinate