Novas aplicações da espectrometria de massas em química forense
Wanderson Romão
TESE
Português
T/UNICAMP R662n
[New applications of mass spectrometry in forensic chemistry]
Campinas, SP : [s.n.], 2010.
294 p. : il.
Orientador: Marcos Nogueira Eberlin
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química
Resumo: Embora seja um tema que desperte bastante interesse perante a sociedade científica, a aplicação da química no campo da criminalística ainda constitui uma nova linha de pesquisa no Brasil. Neste trabalho, o perfil químico de várias drogas de abuso (anfetaminas, piperazinas, cocaína e...
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Resumo: Embora seja um tema que desperte bastante interesse perante a sociedade científica, a aplicação da química no campo da criminalística ainda constitui uma nova linha de pesquisa no Brasil. Neste trabalho, o perfil químico de várias drogas de abuso (anfetaminas, piperazinas, cocaína e dietilamida do ácido lisérgico (LSD)), documentos e derivados de petróleo foram investigados. Para análise de drogas de abuso, a easy ambient sonic-spray ionization (EASI-MS) é uma poderosa ferramenta na caracterização de amostras na sua forma original, como é o caso de amostras de ecstasy e LSD, que são vendidos como comprimidos e selos, respectivamente. A espectrometria de massas foi utilizada também para estudar a mobilidade iônica de isômeros da clorofenilpiperazina (o-CPP, m-CPP e p-CPP), onde o m-CPP se enquadra na lista de substâncias proscritas. Foi também demonstrado que a cromatografia em camada delgada (CCD) continua sendo uma técnica confiável para a identificação do 3,4-metilenodimetoxianfetamina (MDMA) e outros adulterantes em comprimidos de ecstasy, mas ela pode fornecer resultados falso-negativos. A associação da CCD com EASI-MS potencializa a identificação de todas as anfetaminas que poderiam ser usadas na fabricação de drogas de rua, como o ecstasy. Uma importante ferramenta analítica para estudar os contaminantes inorgânicos em drogas de abuso é a técnica de fluorescência de raios-X. Perfis inorgânicos foram construídos para várias drogas de abuso. Esses dados, associados a ferramentas quimiométricas, permitem classificar drogas de abuso. Para análise de documentos, EASI-MS e Desorption electrospray ionization mass spectrometry (DESI-MS) podem ser usados como um método de fingerprints diretos, robuscos, não-destrutivos, rápidos e simples para a investigação da autenticidade do papel-moeda nacional e internacional. Uma nova metodologia foi desenvolvia para estudar derivados de petróleo: venture easy ambient sonic-spray ionization mass spectrometry, V-EASI-MS. A presença de uma série homólga abundante, como as alquil-piridinas, é um indicativo de uma amostra de gasolina comercial ser de boa qualidade. A presença de outras séries homólogas com maiores valores de DBE (número de insaturações e anéis) para a classe dos nitrogenados (Classe N), é um indicativo de que adulterantes como querosene e diesel foram adicionados na gasolina
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Abstract: The application of chemical analysis in the criminalistic field is a subject has always atract academic interesty. However in Brazil, this research field is still incipient. In this thesys, the chemical profiles of several drugs of abuse (amphetamines, piperazines, cocaine and LSD),...
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Abstract: The application of chemical analysis in the criminalistic field is a subject has always atract academic interesty. However in Brazil, this research field is still incipient. In this thesys, the chemical profiles of several drugs of abuse (amphetamines, piperazines, cocaine and LSD), documents and crude oil derivatives (gasoline, kerosene and diesel) were studied. For the analyzes of the drugs, easy ambient sonic-spray ionization mass spectrometry (EASI-MS) is shown to provide a relatively simple and selective screening tool to characterize and identify samples in their native form, as exemplified for ecstasy and LSD samples, sold in tablet and blotter forms, respectively. Mass spectrometry has also allowed the study of the ionic mobility of isomers derived of chlorophenilpiperazine (o-CPP, m-CPP e p-CPP). Only the m-CPP isomer is reported in the Brazilian lists of proscribed drugs (F and F2 Lists). It was also demonstrated that thin layer chromatography (TLC), although non expensive, reliable and versatile, may lead to false positives results. EASIMS combined with TLC provided a powerful screening tool for the analysis of street drugs with fast and indisputable results. An important technique available for the analysis of inorganic contaminants in drugs of abuse is the X-ray fluorescence (XRF) technique. XRF has several advantageous features such as multielemental capability, good detectivity, high precision, short analytical times, and is nondestructive. These characteristics make XRF applicable to a great variety of samples, offering an efficient technique for metal determinations in drugs of abuse. In this work, XRF followed by chemometric treatment has been applied to classify drugs of abuse. For analyzes of documents and banknotes (Brazilian real, dollar, and euro bills), two desorption/ionization techniques (DESI-MS and EASI-MS) were used as proof-of-principle techniques and ambient mass spectrometry was shown to function as a direct, nearly instantaneous, reproducible, and non-destructive method for their chemical analysis. An innovative and recently-introduced technique, Venture Easy Ambient Sonic-Spray Ionization Mass Spectrometry (V-EASI-MS), was also applied for rapid and reliable typification of gasoline samples and adulteration by addition of diesel and kerosene. Without any extraction or pre-treatment procedures, samples of gasoline, kerosene, diesel, and admixtures of gasoline/diesel and gasoline/kerosene were directly analyzed by VEASI(+)- MS
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Eberlin, Marcos Nogueira, 1959-
Orientador
Maldaner, Adriano Otavio
Avaliador
Milagre, Humberto Márcio Santos
Avaliador
Novas aplicações da espectrometria de massas em química forense
Wanderson Romão
Novas aplicações da espectrometria de massas em química forense
Wanderson Romão
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