Estudos de modelagem molecular visando a síntese de um polímero de impressão molecular para a determinação de fenitrotiona em tomate
Leonardo Augusto de Barros
DISSERTAÇÃO
Português
T/UNICAMP B278e
[Studies of molecular modelling for the synthesis of a molecularly imprinted polymer for the determination of fenitrothion in tomato]
[s.n.], 2010.
118 p. : il.
Orientador: Susanne Rath
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química
Resumo: Esse trabalho teve como objetivo principal sintetizar um polímero de impressão molecular (MIP) para ser empregado em processo de extração em fase sólida (SPE), visando a determinação de resíduos de fenitrotiona (FNT) em tomates. Os reagentes da síntese foram selecionados a partir de estudos...
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Resumo: Esse trabalho teve como objetivo principal sintetizar um polímero de impressão molecular (MIP) para ser empregado em processo de extração em fase sólida (SPE), visando a determinação de resíduos de fenitrotiona (FNT) em tomates. Os reagentes da síntese foram selecionados a partir de estudos de modelagem molecular, usando para tanto o programa computacional Gaussian 03. As energias eletrônicas de ligação para a interação entre o monômero funcional e a FNT, no vácuo e no solvente, foram calculadas através do método DFT, no nível B3LYP e conjunto de base 6-31G(d). Os reagentes de síntese foram: FNT (molde), ácido metacrílico (monômero funcional), etilenoglicol dimetacrilato (reagente de ligação cruzada), AIBN (iniciador radicalar) e tolueno (solvente porogênico). Também foi sintetizado um polímero não-impresso (NIP). Por meio de estudos de adsorção foi avaliado o meio de melhor reconhecimento molecular. Foram construídas as isotermas de adsorção para cada um dos polímeros impresso e não impresso e foi avaliada a seletividade do MIP frente a análogos da FNT. Os polímeros foram caracterizados por infravermelho com transformada de Fourier, ressonância magnética nuclear de C, microscopia de varredura eletrônica e porosimetria de sorção de nitrogênio (BET). O MIP foi empregado como fase estacionária em SPE. Foi desenvolvido e validado um método para a determinação de FNT em tomates, usando a cromatografia líquida de alta eficiência. A eficiência de extração foi de 96%. A faixa linear foi de 130 a 2000 ng g, com uma linearidade superior a 0,99. A precisão intra-ensaio e inter-ensaio foram inferiores a 7,0% e 8,1%, respectivamente (níveis de fortificação 250, 500 e 1000 ng g). A exatidão foi superior a 89% no nível de fortificação em torno do limite máximo de resíduo de 500 ng g
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Abstract: This work aimed the synthesis of a molecularly imprinted polymer (MIP) to be employed in process of solid phase extraction (SPE), for the determination of residues of fenitrothion (FNT) in tomatoes. The synthesis reagents were selected from molecular modeling, using the Gaussian 03...
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Abstract: This work aimed the synthesis of a molecularly imprinted polymer (MIP) to be employed in process of solid phase extraction (SPE), for the determination of residues of fenitrothion (FNT) in tomatoes. The synthesis reagents were selected from molecular modeling, using the Gaussian 03 software. The electronic binding energies for the interaction between the functional monomer and the FNT, in vacuum and in solvent, were calculated by the DFT method in B3LYP level and 6-31G(d) basis set. The reagents of the synthesis were: FNT (template), methacrylic acid (functional monomer), ethyleneglycol dimethacrylate (cross-linker), AIBN (initiator) and toluene (porogenic solvent). Also, was synthesized a non-imprinted polymer. Through batch rebinding studies were evaluated the medium of the best molecular recognition. The adsorption isotherms for each imprinted and non-imprinted polymer were constructed and the selectivity of the MIP in relation to FNT analogues evaluated. The polymers were characterized by Fourier transform infrared, C nuclear magnetic resonance, scanning electron microscopy and nitrogen sorption porosimetry (BET). The MIP was employed as stationary phase in SPE. A method for the determination of FNT in tomatoes was developed and validated, using high performance liquid chromatography. The extraction efficiency was 96%. The linear range was 130 to 2000 ng g, with a linearity greater than 0.99. The intra-day and inter-day precision were lower than 7.0% and 8.1%, respectively (fortification levels 250, 500 e 1000 ng g). The accuracy was higher than 89% for a concentration level around the maximum residue limit of 500 ng g
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Estudos de modelagem molecular visando a síntese de um polímero de impressão molecular para a determinação de fenitrotiona em tomate
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