Orientador : Nivaldo Baccan

Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica

Resumo: A determinação das citadas impurezas metálicas por absorção atômica de chama (ou emissão para sódio), na presença das matrizes de nióbio e tântalo, não é possivel devido aos efeitos interferentes causados por esses metais, sendo, portanto, imprescindível a separação matriz-impurezas. O...

Resumo: A determinação das citadas impurezas metálicas por absorção atômica de chama (ou emissão para sódio), na presença das matrizes de nióbio e tântalo, não é possivel devido aos efeitos interferentes causados por esses metais, sendo, portanto, imprescindível a separação matriz-impurezas. O presente trabalho descreve o procedimento utilizado para esta separação: extração do nióbio ou tântalo para 1,2-dicloroetano através de seus complexos com diantipirilmetano, em meio fluorídrico, o que permite que a separação seja feita diretamente à partir da solução obtida na dissolução das amostras. Através das curvas de extração em função da concentração de HF, foram definidas as faixas de concentração em que nióbio e tântalo são quantitativamente extraídos e as impurezas quantitativamente retidas na fase aquosa. O processo de separação não foi eficiente para impurezas de alumínio, tungstênio e zircônio, mas mostrou-se adequado para cobalto, cobre, manganês, molibdênio, sódio, estanho e titânio.As determinações de Co, Cu, Mn, Mo, Sn e Ti foram feitas por absorção atômica de chama e as de Na por emissão. Para otimizar as condições foram estudados os efeitos do ácido fluorídrico, de tungstênio, do zircônio e das outras impurezas sobre cada elemento a ser determinado. Dessa forma, foram definidos os intervalos de concentração dos concomitantes que podem ser tolerados para cada elemento. Devido à falta de padrões certificados as amostras reais foram analisadas sem e com adição de padrões e os resultados obtidos comprovaram a eficiência do método que pode ser aplicado a análise dos metais puros, óxidos e produtos de redução aluminotérmica, podendo ainda ser estendido a análise de ligas.

Abstract: Determination of metallic impurities in niobium and tantalum by flame atomic absorption spectrophotometry (or atomic emission), without matrix separation is not possible due to interferences. This work describes the procedure to effect this separation: niobium or tantalum was extracted in...

Abstract: Determination of metallic impurities in niobium and tantalum by flame atomic absorption spectrophotometry (or atomic emission), without matrix separation is not possible due to interferences. This work describes the procedure to effect this separation: niobium or tantalum was extracted in 1,2- dichloroethane by means of their complexes with diantipyrylmethanein the presence of hydrofluoric acid. This allowed the separation be achieved directly in the solution obtained from sample dissolution. Hydrofluoric acid concentrations for which niobium or tantalum was quantitatively extracted in organic layer and impurities were retained in aqueous phase, were determined by means of extraction curves. The method was not efficient for aluminum, tungsten and zircon, but it was successfull for separation of Co, Cu, Mn, Mo, Na, Sn and Ti from the matrix. Determinations of Co, Cu, Mn, Mo, Sn and Ti were made by atomic absorption while Na was determined by atomic emission. To find optimum conditions, effects of hydrofluoric acid, tungsten, zircon and of the concomitants were studied for each element to be analyzed. By this way, maximum concentration of each concomitant allowed for the determination of each element was established. Due to lack of certified standards, samples were analyzed with and without standard additions. The results showed that the rnethod is suitable to analyse metallic impurities in pure metaIs, oxides and aluminothermic reduction products. It can be applied to analysis of alloys too.