Orientador: Lucia Maria Valente Soares

Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos

Resumo: Tricotecenos tem sido encontrados em grãos diversos em todo o mundo. Intoxicações em animais que consumiram rações contaminados cora Ftisarium são frequentemente relatadas no sul do Brasil Nd entanto, não existem dados sobre a incidência de tricotecenos em alimentos durações no pais. Uma das...

Resumo: Tricotecenos tem sido encontrados em grãos diversos em todo o mundo. Intoxicações em animais que consumiram rações contaminados cora Ftisarium são frequentemente relatadas no sul do Brasil Nd entanto, não existem dados sobre a incidência de tricotecenos em alimentos durações no pais. Uma das razões desta lacuna pode ser a falta de métodos analíticos adaptáreis ás condições dos laboratórios nacionais No presente trabalho foi desenvolvido e avaliado, um método para determinação e confirmação de sete tricotecenos (deoxinívalenol, nivalenol, diacetoniseirpenol, toxinas T2 e HT2, TS triol e TE tetraol) em trigo. A etapa de extração emprega metanol/ KC1 4*/ (9+1). A limpeza é otida através de uma clarificação com sulfato de amónia (30%), seguida de partição para clorofórmio e uma passagem através de uma coluna de carvão ativo/cslite/alum 1-na (7:3.5>. Derivação com heptafluorobutirilimidazol ê realizada previamente à separação das toxinas por cromatografia gasosa utilizando uma coluna capilar de sílica fundida de i5m h 0,32mm B8225 e detecção por íonisação em chama. A confirmação envolve aeetilacão, hidrólise ou reducio. Os limites de detecção variam de 6,1 até,5 mg/kg. A recuperação média é de BBH para tricotecenos do grupo A e 9B% para tricotecenos do grupo 8. A repetibilidade para amostras naturalmente contaminadas variaram de £,8)í a 1£,9X, para cada tricoteceno individualmente determinado. Amostras fortificadas mostraram um comportamento semelhante com coeficientes de variação de 4,6 a 11,9. O método proposto foi usado para analise de amostras de duas variedades de trigo (8H146 e IAC24) colhidas em dez localidades do Estado de São Paulo. Deoxinivalenoi (0,47-0,58 mg/kg), nivalenol (0,16-0,40 mg/kg) diacetowiscirpenol (6, ó& mg/kg) e toxina 12 (0,Bê mg/kg) foram detectados em seis amostras. A possibilidade de contaminação com aflatoxinas, B1, B2, G1 e G2 ocratoKina A, zearalenona e esterigmatotistina foi investigada. Três das amostras contendo tricotecenos também apresentaram zeara-lenona (40-208 µg/kg) Correlação entre contaminação e variáveis como, fungos presentes nas amostras, variedade de trigo, condições climáticas durante desenvolvimento e colheita dos grãos e localização geográfica, foram estudadas par análise de regressão múltipla. A presença de fungos toxigênicos e altos índices pluviométricos, durante os estágios susceptíveis a contaminação no desenvolvimento da semente, surgiram como os fatores mais importantes Dezoito amostras de trigo coletadas em elevadores e outros tipos de armazenamento no sul do Estado do Rio Brande do Sul, foram também analisados para as mesmas micotoxinas mencionadas Diacetoxiscirpenol Í0.30 mg/kg), deoxinivalenol (0,40 mg/kg), toxina T2 (0,36 mg/kg), T2 tetraol (1,68 mg/kg) e ocratonína A (40 µg/kg) foram encontrados em duas amostras de trigo argentino e uma amostra de trigo nacional

Abstract: Trichothecenes have been shown to occur in grain crops all over the world. Animal intoxications caused by ingestion of Fusarium infected feed are frequently reported in the south of Brasil. However, data is lacking on the incidence of trichothecenes either in foods or feeds. One of the...

Abstract: Trichothecenes have been shown to occur in grain crops all over the world. Animal intoxications caused by ingestion of Fusarium infected feed are frequently reported in the south of Brasil. However, data is lacking on the incidence of trichothecenes either in foods or feeds. One of the reasons for this shortage of information may be the need for analytical methods more ammenable to the laboratory conditions prevailing in the country. In the present work a method for deterrainat ion and confirmation of seven trichothecenes (deoKynivalenol, nivalena], diacetoxyscirpenol, toxins T2 and HIS, 12 triol and IE tetraol) in wheat, has been developed and evaluated. Extraction employs met hano1KC1 (9 + i > . The cleanup is accomplished through a clarifying step with ammonium sulfate (3%) followed by partition to chloroform and a passage through a carbon/celite/a1umin a (7:3:5) column, Derivatization with heptafluorobutyrylimidazol is conducted before separation by gas chromatography on a 15m y. &.32mm DBHH5 fused silica capillary column and detection by a flame ionization detect or Confirmation procedures involved scetylation, hydrolysis or reduction. The detection limits varied from 0.1 to 0.5 mg/kg. Average recovery obtained was BBX for group Atrichot hecenes and 92*4 for group B. Repeatability far naturally contaminated samples in terms of relative standard deviation (RSD) , ranged from S. BY, to tB-9% for the individual determinations of trichothecenes. Spiked samples showed a similar trend with RSD spanning from A.6% to ii.9%. The proposed method was used to analyse sampies of two varieties of wheat CBH146 and IAC24) harvested in ten different locations of the state of Sao Paulo. Deoxyn ivalenol < 0. 47-0. 58 mg/kg), nivalenol (0.16-0.40 mg/kg), diacetoxyscirpenol (0.60 mg/kg) and 12 toxin C&.80 mo/kg) were -found in six samples. The possibility of contamination with anatoxins B1, B2, G1 and G2, ochratoxin A, zearalenone and sterigmatocystin was also investigated. Zearalenone (40 - 208 µg/kg) was found in three of the samples containing trichot hecenes Correlations between contamination and variables such as fungi present in the samples, wheat variety, weather conditions during seed development and harvest and geographical location were studied by multiple regression analysis. The presence of toxigenic fungi plus high levels of rain during the susceptible stage of the seed development proved to be the most important factors. Eighteen samples of wheat, collected in grain elevators and other storage facilities in the south of the state of Rio Grande do Sul, were also analysed for the same mycotoxins as above. Diacetonyscirpenol (0.30 mg/kg), deoxynivapenol (0.40 mg/kg), toxin T2 (0.36 mg/kg), T2 tetraol (1.68 mg/kg) and ochratoxin A (40 ug/kg) were found in two samples of Argentinian wheat and one sample of Brasilian wheat