Orientador : Felix Guilhermo Reyes Reyes

Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos

Resumo: No presente trabalho foi desenvolvido um procedimento analítico para a identificação e quantificação de N-nitrosaminas voláteis em bacon e lingüiça, utilizando-se cromatografia gasosa acoplada a um detector termoiônico sem chama - nitrogênio-fósforo específico (CG-DNP). Características de...

Resumo: No presente trabalho foi desenvolvido um procedimento analítico para a identificação e quantificação de N-nitrosaminas voláteis em bacon e lingüiça, utilizando-se cromatografia gasosa acoplada a um detector termoiônico sem chama - nitrogênio-fósforo específico (CG-DNP). Características de resposta deste detector, tais como: linearidade, reprodutibilidade e limite de detecção, foram determinadas para nitrosodimetilamina (NDMA), nitrosodietilamina (NDEA), nitrosodipropilamina (NDPA) e nitrosopirrolidina (NPIR). As nitrosaminas foram extraídas por diclorometano a partir de amostras de bacon e lingüiça, colocadas em coluna de celite. Os extratos obtidos desta coluna, em ambos os tipos de amostras, foram de pureza insuficiente para o detector DNP sendo, portanto, necessária a sua purificação prévia à injeção no cromatógrafo. Com esta finalidade, colunas de sílica gel e alumina foram testadas, sendo que a efetividade da primeira coluna foi superior á de alumina. Com o propósito de diferenciar nitrosocompostos de outros compostos presentes nas amostras, foi estudada a velocidade de decomposição fotoquímica, das nitrosaminas, por irradiação com luz ultravioleta. Isso também permitiu a confirmação destes nitrosocompostos. Cromatografia gasosa ¿ DNP foi utilizada no estudo da fotodecomposição. Um método alternativo utilizado para a identificação dos mesmos compostos foi cromatografia em camada delgada. A recuperação e reprodutibilidade do método na quantificação de NDMA e NPIR foram determinadas utilizando-se como padrões internos NDEA e NDPA. Os teores de NDMA e NPIR determinados em quatro amostras de bacon variaram na faixa de 19 a 5l µg/kg (ppb), teores estes frequentemente encontrados neste tipo de amostra.

Abstract: The information presented in this thesis covers research findings on the development of an analytical procedure for the analysis of volatile nitrosamines in bacon and sausage, using gas chromatography equiped with a Nitrogen.Phosphorous Thermoionic Detector (GC-NPD). Characteristics of the...

Abstract: The information presented in this thesis covers research findings on the development of an analytical procedure for the analysis of volatile nitrosamines in bacon and sausage, using gas chromatography equiped with a Nitrogen.Phosphorous Thermoionic Detector (GC-NPD). Characteristics of the detector such as: re¬producibility, linearity and limit of detection were determined for N-nitrosodimethylamine (NDMA), N-nitrosodiethylamine (NDEA), N-nitrosodipropylamine (NDPA) and N-nitrosopyrrolidine (NPYR). The nitrosamines from bacon and sausage were extracted from a celite column using dichloromethane. Since the extracts from this column were hot sufficiently pure for the NPD detector, they were purified using silica gel or alumina columns. The effectively of the silica gel column was superior to that of the alumina column. In order to differentiate Nitrosocompounds from other compounds present in the samples the velocity of photodecomposi¬tion of the nitrosamines using UV light was studied. This also allowed us to confirm the identity of these nitrosocompounds. GC-NPD was used in this study. Thin layer chromatography was used as an alternative method for the identification of the nitrosamines. NDEA and NPYR were used as internal standards in the evaluation of the recovery and reproducibility of the method for the quantitation of the NDMA and NPYR. The concentrations of NDMA and NPYR determined in four samples of bacon were within those values frequently found for this type of samples, and varied from 19 to 51 µg /kg (ppb).