Avaliação dos principios fitosterois em oleos vegetais e azeite
Claudia Aparecida Silva Almeida
DISSERTAÇÃO
Português
T/UNICAMP AL64a
[Evaluation of the main phytosterols in vegetable and olive oils]
Campinas, SP : [s.n.], 2009.
89 f. : il.
Orientador: Neura Bragagnolo
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos
Resumo: Foi otimizado e validado um método para determinação dos principais fitosteróis em óleos vegetais, utilizando cromatografia gasosa, eliminando-se a etapa preparativa por cromatografia em camada delgada preconizada no método oficial da AOCS. A etapa de extração dos fitosteróis foi otimizada...
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Resumo: Foi otimizado e validado um método para determinação dos principais fitosteróis em óleos vegetais, utilizando cromatografia gasosa, eliminando-se a etapa preparativa por cromatografia em camada delgada preconizada no método oficial da AOCS. A etapa de extração dos fitosteróis foi otimizada utilizando um planejamento experimental rotacional completo 24, cujas variáveis estudadas foram: temperatura, tempo de saponificação, número de extrações e peso da amostra. Os resultados dos testes de recuperação, obtidos a partir de dois níveis de adição, variaram de 96 a 105% para o b-sitosterol, de 96 a 97% para o campesterol e de 101 a 103% para o estigmasterol. Os limites de detecção e de quantificação foram, respectivamente, 11,4 e 38,0 mg/100g para o b-sitosterol, 2,3 e 7,65 mg/100g para o campesterol e 1,95 e 6,5 mg/100g para o estigmasterol. A identificação dos picos foi confirmada por espectrometria de massas. O método otimizado foi também validado por comparação com a metodologia oficial da AOCS. O resultados não apresentaram diferenças significativas (p>0,05) entre os teores de estigmasterol e b-sitosterol obtidos pelas duas metodologias. Entretanto, foram observadas diferenças significativas (p<0,05) entre os resultados de campesterol sendo que, no método da AOCS os resultados foram significativamente menores. O método otimizado e validado no presente trabalho mostrou ser de fácil execução, rápido, preciso e exato. Como os fitosteróis possuem estruturas semelhantes a do colesterol a metodologia desenvolvida foi otimizada para a determinação simultânea de colesterol e dos principais fitosteróis em óleos vegetais a qual apresentou ótima precisão e exatidão, diminuindo assim os custos e o tempo de análise. A média da porcentagem de recuperação para o colesterol, obtida a partir de três níveis de adição foi de 95,2. A precisão do método foi de 1,6 ± 0,1 mg/100g e os limites de detecção e de quantificação foram de 0,3 e 1,0 mg/100g, respectivamente. A metodologia foi aplicada em óleo de girassol, canola, milho, soja e azeite de oliva sendo analisadas 3 marcas de cada óleo e 10 de azeite. De cada marca foram analisados 3 lotes e todos os lotes foram analisados em triplicata totalizando 108 análises de óleo e 90 de azeite de oliva. Além da determinação dos principais fitosteróis e colesterol as amostras foram analisadas quanto aos parâmetros índice de refração, ácidos graxos livres, índice de peróxidos e composição de ácidos graxos. Dos óleos vegetais analisados no presente trabalho, o menor teor de fitosterol total foi obtido no azeite e o maior no óleo de milho, havendo grandes variações entre os lotes analisados. Quanto aos parâmetros índice de refração, ácidos graxos livres e índice de peróxidos todos os óleos vegetais analisados estão de acordo com a RDC 270 de 22/09/2005 Regulamento Técnico para Óleos Vegetais, Gordura vegetal e Creme Vegetal (ANVISA) enquanto, das 10 marcas de azeite de oliva analisadas 4 amostras apresentaram teores de b-sitosterol abaixo do limite recomendado pela RDC 270 indicando possível adulteração. Duas marcas também apresentaram teores de ácidos graxos 18:2w6, 22:0 e isômeros trans em desacordo com a RDC 270 indicando adulteração
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Abstract: A method for phytosterols determination in vegetable oils was optimized and validated using gas chromatography without the thin- layer chromatography preparation step as praised by the AOCS official method. The extraction step for phytosterols was optimized using a design 24, in which the...
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Abstract: A method for phytosterols determination in vegetable oils was optimized and validated using gas chromatography without the thin- layer chromatography preparation step as praised by the AOCS official method. The extraction step for phytosterols was optimized using a design 24, in which the studied variables were: temperature, saponification time, number of extractions and sample weight. The results obtained in the recovering tests, for two levels of fortification, ranged from 96 to 105% for b-sitosterol, from 96 to 97% for campesterol and from 101 to 103% for stigmasterol. The detection and quantification limits were, 11.4 and 38.0 mg/100g for sitosterol, 2.3 and 7.65 mg/100g for campesterol and 1.95 and 6.5 mg/100g for stigmasterol, respectively. The peaks identification was confirmed by mass spectrometry. The optimized method was also validated by comparison with the AOCS. The results showed method no significantly difference (p>0,05) between stigmasterol and b-sitosterol contents, determined using both methods. However, significantly differences (p<0,05) were observed for campesterol results with AOCS method given significantly lower contents. The optimized and validated method presented in this study showed advantages, being easily executable, fast, precise and accurate. As phytosterols have a chemical structure similar to cholesterol, the developed methodology was optimized for the simultaneous determination of cholesterol and phytosterols in vegetable oils and it presented excellent accuracy, reducing analysis costs and time o. The average recovery for the three levels of cholesterol fortification was studied 95.2%. The precision of the developed method was 1.6 ± 0.1 mg/100g and the detection and quantification limits were 0.3 and 1.0 mg/100g, respectively. The methodology was applied for three brands sunflower, canola, corn, soybean oils and ten brands olive oil. Three batches from each brand were analyzed in triplicate, giving a total of 192 vegetable oil analysis. Besides the phytosterols and cholesterol determination, refractive index, free fatty acids, peroxide value and fatty acid composition were carried out in the samples. Olive oil presented the lowest value for phytosterols content and the corn oil the highest value, but there was great variability within the batches. Concerning the refractive index, free fatty acids and peroxide value, almost all samples analyzed were considered acceptable according to the brasilian legislation, but one brand of olive oil was not. Additionally, two brands of olive oil presented detectable amounts of the fatty acids 18:2w, 22:0 and trans isomers in disagreement to the brasilian legislation recommendation, suggesting adulteration
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