Síntese e caracterização de eletrodos grafíticos a partir da pirólise de Eucalyptus saligna
Aparecido dos Reis Coutinho
TESE
Português
T/UNICAMP C837s
Campinas, SP : [s.n.], 1992.
[167]f : il.
Orientador: Carlos Alberto Luengo
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin
Resumo: Amostras de Eucalyptus saligna foram pirolisadas a 1000°C, sob taxa de aquecimento de 3 ºC/min, resultando em resíduo sólido, produtos condensáveis e materiais voláteis; sendo os dois primeiros utilizados como matéria-prima dos eletrodos desenvolvidos neste trabalho. O resíduo sólido (carvão...
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Resumo: Amostras de Eucalyptus saligna foram pirolisadas a 1000°C, sob taxa de aquecimento de 3 ºC/min, resultando em resíduo sólido, produtos condensáveis e materiais voláteis; sendo os dois primeiros utilizados como matéria-prima dos eletrodos desenvolvidos neste trabalho. O resíduo sólido (carvão vegetal), devidamente particulado, foi empregado como o elemento eletricamente ativo dos eletrodos. Os condensáveis foram destilados e o produto final (o piche) foi empregado como o elemento aglutinante entre as partículas sólidas.
O processo de produção dos eletrodos carbonosos envolveu as seguintes etapas: obtenção da pasta carbonosa eletródica, compactação à quente, calcinação, grafitização e caracterização final.
A caracterização macroscópica dos eletrodos consistiu em análises termogravimétrica, densimétrica e de poros idade média.
Os ensaios mecânicos de compressão dos eletrodos de biomassa apresentaram valores compatíveis aos de eletrodos de uso comercial. Ou seja, os eletrodos derivados de biomassa apresentaram módulo de Young de aproximadamente 1,0 GPa e tensão de ruptura de 20 MPa, quando tratados a 2700 ºC.
O coeficiente de expansão térmica foi da ordem do CTE dos eletrodos derivados de coque de petróleo. Obteve-se para este parâmetro um valor médio de 6x10-6 ºC-1 correspondente as amostras com temperatura de tratamento térmico de 2700°C.
Utilizando-se a técnica de difração de raios-x a alto ângulo, foi determinada a evolução estrutural das amostras, através do comportamento dos parâmetros estruturais dos microcristalites turbostráticos (La, Lc e d(002)). Os eletrodos derivados dos Eucalyptus saligna apresentaram La = 565 Þ , Lc = 124 Þ e d(002) = 3,372 Þ , estando seu comportamento estrutural de acordo com a teoria de WARREN, ou seja, eles apresentam estrutura turbostrática.
A resistividade elétrica apresentou valores muito próximos aos dos grafites comerciais, sendo de 1,6X10-2 W.cm, para eletrodos tratados acima de 2200°C, e comportamento similar a outros materiais carbonosos, apresentando uma queda exponencial até a faixa de TTT @ 800°C e em seguida, mantendo-se num patamar ate a TTT @ 2700 ºC.
A utilização do modelo granular proposto por EMMERICH, mostrou-se bastante satisfatória no cálculo do módulo de Young (E). No presente trabalho, para a determinação teórica de (E), foram empregados os valores experimentais da resistividade elétrica para o cálculo da fração de volume (X) da fase condutora. A fração de volume crítica foi encontrada como sendo Xc = 0,35, o que está muito próximo aos valores de outros materiais carbonosos.
A densidade aparente apresentou valor de 0,85 g/cm3, para o eletrodo tratado a 2700°C. Para a mesma faixa de temperatura de tratamento térmico, a densidade real dos eletrodos apresentou valores da ordem de 1,32 g/cm3. Portanto, a relação entre as densidades aparente e real, resultou numa porosidade macroscópica média de 35%, compatível aos eletrodos derivados do coque de petróleo.
De um modo geral., os eletrodos sintetizados a partir de biomassa, apresentam-se como elementos alternativos aos eletrodos convencionais, pois, devido ao seu alto teor de carbono e ausência de impurezas, permite sugerir futuras aplicações em processos que utilizam altas temperaturas, como na preparação de carbetos, insumos químicos diversos e em outras situações sensitivas a contaminantes Ver menos
O processo de produção dos eletrodos carbonosos envolveu as seguintes etapas: obtenção da pasta carbonosa eletródica, compactação à quente, calcinação, grafitização e caracterização final.
A caracterização macroscópica dos eletrodos consistiu em análises termogravimétrica, densimétrica e de poros idade média.
Os ensaios mecânicos de compressão dos eletrodos de biomassa apresentaram valores compatíveis aos de eletrodos de uso comercial. Ou seja, os eletrodos derivados de biomassa apresentaram módulo de Young de aproximadamente 1,0 GPa e tensão de ruptura de 20 MPa, quando tratados a 2700 ºC.
O coeficiente de expansão térmica foi da ordem do CTE dos eletrodos derivados de coque de petróleo. Obteve-se para este parâmetro um valor médio de 6x10-6 ºC-1 correspondente as amostras com temperatura de tratamento térmico de 2700°C.
Utilizando-se a técnica de difração de raios-x a alto ângulo, foi determinada a evolução estrutural das amostras, através do comportamento dos parâmetros estruturais dos microcristalites turbostráticos (La, Lc e d(002)). Os eletrodos derivados dos Eucalyptus saligna apresentaram La = 565 Þ , Lc = 124 Þ e d(002) = 3,372 Þ , estando seu comportamento estrutural de acordo com a teoria de WARREN, ou seja, eles apresentam estrutura turbostrática.
A resistividade elétrica apresentou valores muito próximos aos dos grafites comerciais, sendo de 1,6X10-2 W.cm, para eletrodos tratados acima de 2200°C, e comportamento similar a outros materiais carbonosos, apresentando uma queda exponencial até a faixa de TTT @ 800°C e em seguida, mantendo-se num patamar ate a TTT @ 2700 ºC.
A utilização do modelo granular proposto por EMMERICH, mostrou-se bastante satisfatória no cálculo do módulo de Young (E). No presente trabalho, para a determinação teórica de (E), foram empregados os valores experimentais da resistividade elétrica para o cálculo da fração de volume (X) da fase condutora. A fração de volume crítica foi encontrada como sendo Xc = 0,35, o que está muito próximo aos valores de outros materiais carbonosos.
A densidade aparente apresentou valor de 0,85 g/cm3, para o eletrodo tratado a 2700°C. Para a mesma faixa de temperatura de tratamento térmico, a densidade real dos eletrodos apresentou valores da ordem de 1,32 g/cm3. Portanto, a relação entre as densidades aparente e real, resultou numa porosidade macroscópica média de 35%, compatível aos eletrodos derivados do coque de petróleo.
De um modo geral., os eletrodos sintetizados a partir de biomassa, apresentam-se como elementos alternativos aos eletrodos convencionais, pois, devido ao seu alto teor de carbono e ausência de impurezas, permite sugerir futuras aplicações em processos que utilizam altas temperaturas, como na preparação de carbetos, insumos químicos diversos e em outras situações sensitivas a contaminantes Ver menos
Abstract: High quality sulfur free carbons for applications in the high temperature processing of carbides, silicon and other situations sensitive to contaminants were obtained from clean, renewable feedstock¿s. The bench scale procedure initiates with a batch pyrolysis of eucalyptus wood samples at...
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Abstract: High quality sulfur free carbons for applications in the high temperature processing of carbides, silicon and other situations sensitive to contaminants were obtained from clean, renewable feedstock¿s. The bench scale procedure initiates with a batch pyrolysis of eucalyptus wood samples at 1000°C reached using a typical heating rate of 3,0°C/min. Volatiles are condensed and later distilled to recover the heavier fractions (pitch) .The solid product is ground and pasted using pitch as binding agent. The crude material is compressed at 60 MPa. Heat treatments include calcination at l000°C, followed by graphitization at 2700°C. The graphitic structure is studied using x-ray diffraction. The linewidths of the (002) and (110) lines indicate values of Lc = 124 Þ and La = 565 Þ . The electrical c a resistivities of samples heat treated at temperatures larger than 900 ºC present values of 10-2 W.cm. Compression tests indicate that Young's modulus (E) has a maximum of 3 GPa at a HTT of 1000 ºC and that the rupture strength also goes through a maximum of 50 MPa at similar HTT. Thermal expansion measurements indicate a coefficient of 6x10-6 ºC-1 for the samples heat treated at 2700°C. A microscopic model derived by EMMERICH [57] and successfully applied to biomass carbons was also used to describes the behavior of Young's modulus (E) as a function of the volume fraction (X) of the conducting phase derived from fitting the resistivity data to the theory. The critical volume fraction (Xc) was 0,35 in reasonable agreement with similar values found in other biomass carbons
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