Resumo: Neste trabalho foram desenvolvidos dois procedimentos de análise quantitativa em fluxo, um para níquel e o outro para sulfato, usando a refletância difusa na região do visível. O primeiro sistema químico estudado faz uso da clássica reação de níquel (II) com dimetilglioxima em meio alcalino amoniacal, formando o precipitado de cor rosa forte, Ni(DMG)2. Este precipitado, como se sabe, é bastante volumoso e adere facilmente às paredes do recipiente onde se encontra. Também, coagula rapidamente formando aglomerados. Estas características já desqualificam, em princípio, este precipitado para uso em sistemas de fluxo, por anunciarem problemas de entupimento nas tubulações e problemas de aderência nas janelas da cela de medida colorimétrica, se esta for a técnica usada. No presente trabalho logrou-se contornar todos estes problemas utilizando-se um sistema de fluxo muito simples. A cela desenvolvida para medidas de refletância foi construída em PTFE branco, sendo nela inseridos o detector (LDR) e emissor de luz (LED verde). O LED foi alimentado com uma fonte com voltagem adequada e o LDR foi introduzido numa ponte de Wheatstone que forneceu as medidas analíticas. Dentro desta cela foi colocado um tudo de vidro, conectado à tubulação do sistema de fluxo, onde passava o precipitado suspenso no carregador. As medidas analíticas de refletância foram feitas na cela contendo esta suspensão. O segundo sistema químico estudado foi a reação de sulfato com íons bário, formando o precipitado branco de sulfato de bário. A aplicação desta reação de precipitação em sistemas de fluxo já foi estudada, por outros autores, em medidas turbidimétricas e nefelométricas. Nossa intenção, ao usar esta reação de precipitação, foi de verificar a coerência do sistema de fluxo desenvolvido neste trabalho com aqueles da literatura, particularmente com o procedimento turbidimétrico. A cela de refletância usada para o sistema com sulfato é semelhante àquela acima descrita para a determinação de níquel. A diferença é que no presente caso o PTFE usado para a confecção do corpo da cela é preto. Esta escolha teve por intenção diminuir a refletância da luz nas suas paredes internas. Nos dois sistemas estudados, os resultados foram muito satisfatórios inclusive quando aplicados em amostras reais. Ver menos

Abstract: Two flow quantitative analytical systems were developed in this work, using the diffuse reflectance in the visible region of the spectrum: one for the analysis of nickel and the other for the analysis of sulfate. The first studied chemical system used the classical analytical reaction of nickel (II) with dimethylglyoxime in presence of ammonia, forming a pink precipitate, Ni(DMG)2. This precipitate, as currently known, is volumous and easily adheres to the walls of the recipient where it is placed. Also, it easily coagulates forming agglomerates. These characteristics are enough to disqualify this precipitate for application in flux analytical systems, as they announce problems with clogging of the tubes and problems with the adherence on the cell windows if this detecting technique was used. In this work, we succeeded avoid these problems using a very simple flux system. The developed reflectance cell was constructed in white PTFE. The light emitter (green LED) and the light detector (LDR) were placed in its body. The energy was furnished to the LED by a power supplier and the LDR was introduced in a Wheatstone bridge which gave the analytical signal. Into the PTFE cell was placed a glass tube, connected to the flow system, where flowed the carrier with the suspended precipitate. The analytical reflectance measurements were done in the cell containing this suspension. The second chemical system studied was the well known reaction of sulfate with barium ions, forming the precipitate of barium sulfate. The use of this reaction in flux systems was already studied by other authors, with turbidimetric and nephelometric measurements. Our intention, when we select this precipitation reaction, was to verify the coherence among the flux system developed in this work with those already related, particularly with the turbidimetric procedure. The reflectance cell used in the sulfate system is similar to that above described for the determination of nickel. The difference is that in this cell black PTFE was used in order to decrease the reflectance of the light in the internal walls. In the two studied systems the results were quite satisfactory, also when real samples were analyzed. Ver menos