Sintese de materiais nanoestruturados 'MS IND. 2' (M = Mo, W) com alta pureza de fase e morfologia
Luciana Lima Vieira
DISSERTAÇÃO
Português
T/UNICAMP V673s
[Synthesis of 'MS IND. 2' (M = Mo, W) nanostructured materials with high purity of phase and morphology]
Campinas, SP : [s.n.], 2008.
124 p. : il.
Orientador: Oswaldo Luiz Alves
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Resumo: Esta dissertação visa à obtenção de nanoestruturas de sulfeto de molibdênio e sulfeto de tungstênio partindo dos respectivos óxidos com morfologia de nanobastões. Os óxidos precursores foram preparados via rota hidrotérmica (MoO3 e W18O49) via rota térmica (WO3). Os sulfetos foram preparados...
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Resumo: Esta dissertação visa à obtenção de nanoestruturas de sulfeto de molibdênio e sulfeto de tungstênio partindo dos respectivos óxidos com morfologia de nanobastões. Os óxidos precursores foram preparados via rota hidrotérmica (MoO3 e W18O49) via rota térmica (WO3). Os sulfetos foram preparados a partir da reação sólido-gás dos óxidos em atmosfera de H2S. Os nanobastões de óxido de molibdênio foram preparados através do tratamento hidrotérmico do MoO3·2H2O em solução aquosa de ácido acético a 180 °C durante 7 dias. Os nanobastões de MoO3 com diâmetro médio de 150 nm foram submetidos à atmosfera de H2S e H2 5% / N2 95% a 800 °C, obtendo-se como produto nanobastões de sulfeto de molibdênio. Nanobastões de W18O49 foram preparados pelo tratamento hidrotérmico do ácido túngstico (WoO3·nH2O) na presença de sulfato de sódio (0-30 g) e possuem diâmetro de 5- 15 nm. Foi observado que o sulfato de sódio possui um papel importante como direcionador de fase e morfologia do óxido de tungstênio. A sulfidização dos nanobastões de W18O49 foi realizada na presença e na ausência de atmosfera redutora. Em ambos os casos foram obtidos como produto WS2 com morfologia de nanobastões e/ou nanopartículas. Por ser uma fase parcialmente reduzida, não foi necessária a presença de gás hidrogênio para a preparação de nanoestruturas de WS2 através desta rota. Nanobastões de WO3 triclínico foram obtidos através do tratamento térmico de óxido de tungstênio não cristalino (proveniente da reação entre WCl6 e metanol) em atmosfera de nitrogênio a 600-1000 °C. Os nanobastões foram sulfidizados a 800 °C em atmosfera de H2S obtendo-se como produto nanotubos de WS2 com diâmetro entre 20 e 180 nm. Tal rota se mostrou eficiente quanto ao rendimento morfológico, e também interessante na medida que temos um número menor de etapas de síntese envolvidas na obtenção da morfologia e fase desejada. Também foram feitos experimentos de sulfidização alternativa para óxidos de molibdênio e tungstênio sobre condições hidrotérmicas. Tais reações foram realizadas em meio aquoso e utilizando agentes sulfidizantes (compostos que podem gerar H2S ou íons S2-), tais como enxofre, tioacetamida e tiouréia. A sulfidização do óxido de molibdênio foi efetiva, formando sulfeto de molibdênio. Os sulfetos apresentam uma interessante mudança de morfologia do agregado dependendo do tipo de preparação de amostras para microscopia eletrônica, apresentando-se na forma de flores quando a preparação é feita através do tratamento da suspensão aquosa do sólido em ultrassom. A sulfidização alternativa do óxido de tungstênio, por sua vez, não foi efetiva, uma vez que não produz sulfeto de tungstênio, mas apenas a redução parcial do óxido. Porém, nanoestruturas unidimensionais de W18O49 são formadas quando este óxido é submetido a tratamento térmico sob atmosfera inerte. Este óxido mostrou-se bastante interessante para as reações de sulfidização em H2S, uma vez que também pode ser utilizado para a preparação de nanoestruturas cilíndricas de WS2
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Abstract: The main of this Dissertation is the preparation of nanostructured WS2 and MoS2 from a template reaction with the respective nanorods oxides. Molybdenum oxide nanorods with diameters around 100 nm and microscale lengths were prepared from MoO3·2H2O via a one step solvothermal reaction. The...
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Abstract: The main of this Dissertation is the preparation of nanostructured WS2 and MoS2 from a template reaction with the respective nanorods oxides. Molybdenum oxide nanorods with diameters around 100 nm and microscale lengths were prepared from MoO3·2H2O via a one step solvothermal reaction. The formation of MoO3 rods proceeds in acidic media at 180 °C. The oxide was converted in quantitative yield to MoS2 nanorods by H2S in a reducing atmosphere. TEM and SEM analysis reveals that the rod-like morphology of the oxide precursor is preserved during the H2S treatment. Monoclinic W18O49 nanorods of 5¿15 nm in diameter have been synthesised by a low temperature hydrothermal route using sodium sulfate as structural and morphological modifier. The important role of Na2SO4 salt in the synthesis has been demonstrated. These nanorods were found suitable as a precursor for the synthesis of nanostructured WS2 by reducing them with H2S at 800 °C for 30 min. This reaction can work out without a reducing atmosphere. The morphological and structural features of WS2 nanotubes, generated from WO3 nanorods, by an in situ heating process, have been studied. The nanorods were prepared by a simple annealing method of a low-crystalline tungsten oxide (from a sol-gel reaction between WCl6 and methanol) at 600-1000 °C. Finally, an alternative route to molybdenum and tungsten sulfide by solution chemical reactions was also explored. The reaction was carried out from the respective oxides and sulfurization reagents such as S, CH3CSNH2 and CSN2H4 through hydrothermal method. MoS2 nanostructures including flower-like particles have been synthesized. The hydrothermal reaction with tungsten has not produced WS2 but W18O49 nanorods after thermal annealing. These oxides were converted in nanostructured WS2 by solid-gas reaction in H2S atmosphere at 800°C
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