Resumo: Na indústria de papel e celulose os processos de separação por membranas, como a ultrafiltração (UF) e a nanofiltração (NF), são utilizados para a recuperação de diversas espécies presentes nos resíduos da digestão da madeira que são atrativos para outras aplicações, tais como a lignina e açúcares, e em especial os lignossulfonatos, auxiliando também na recirculação de água do processo e na redução do teor poluente do efluente. Devido à sua gama de aplicações, existe hoje um mercado próprio de industrialização de lignossulfonatos obtidos a partir de subprodutos da indústria de papel, contexto em que se insere o interesse deste trabalho que teve como objetivo o estudo da recuperação por nanofiltração, no retentado, da fração de lignossulfonatos de baixa massa molar (<5000 g/mol) que não é recuperada pelo processo prévio de ultrafiltração do efluente de indústria de papel com processo sulfito, empregando membranas poliméricas comerciais NF e NF270, fornecidas pela Filmtec, Dow Liquid Separations, EUA. Os experimentos e as análises foram realizados de acordo com um planejamento experimental fatorial 2² (duas variáveis, dois níveis), em duplicata, onde as variáveis de processo estudadas foram: tipo de membrana e a pressão. As variáveis de resposta estudadas foram: fluxo de permeado, retenção baseada nos sólidos totais e na absorbância UV-VIS, massa molar média, condutividade e pH. A temperatura utilizada foi de 45°C e a placa suporte com 43,7% de área perfurada. O planejamento experimental possibilitou a determinação de modelos matemáticos para a previsão do fluxo de permeado de água pura e fluxo de permeado de amostra de lignossulfonato em função das variáveis estudadas, e para estes parâmetros os melhores resultados foram alcançados com as variáveis em nível superior: membrana NF270 e pressão 24 bar. A avaliação da retenção de lignossulfonatos, tanto através da análise de sólidos totais (diminuição de até 51,79% no teor de sólidos totais), bem como através da leitura de absorbância UV 280 nm (diminuição de até 84,26%, na absorbância), apresentou os melhores resultados com as variáveis em nível inferior: membrana NF e pressão 18 bar, como era esperado. Na análise da massa molar média de lignossulfonatos, realizada por Cromatografia de Permeação em Gel (GPC), o processo de nanofiltração apresentou capacidade de fracionamento, com Massa Molar Ponderal Média ( w M ) de 1994 g/mol para a alimentação, 2327 g/mol para o retentado e 1043 g/mol para o permeado. Para o estudo do conteúdo iônico (condutividade e pH) os resultados não apresentaram significância estatística. Estudo preliminar também foi realizado com o objetivo de avaliar a influência da área perfurada da placa-suporte da membrana no fluxo de permeado e permeabilidade hidráulica, utilizando-se três diferentes tipos de placa metálica como suporte para as membranas, todas com área total filtrante de membrana de 15,90 cm², mas com diferentes áreas perfuradas em relação à área total filtrante: 25,3%, 36,5% e 43,7% de área perfurada, respectivamente. Este estudo apresentou melhores resultados de fluxo para a maior área perfurada, indicando que para comparações entre valores de fluxo de permeado obtidos em células de fluxo perpendicular, é fundamental a informação da área perfurada da placa-suporte Ver menos

Abstract: Membrane separation processes like ultrafiltration (UF) and nanofiltration (NF) are used in the pulp and paper industry to the recovery of several species present in the wood digest waste that are interesting to other applications as lignin, sugars and specially lignosulfonates, improving the recirculation of the water in the pulping process and the reduction of the pollutants in the waste water as well. Due to their wide range of applications, there is presently a specific market for lignosulfonates obtained from paper industry as byproducts, context where this study is inserted. The main objective is to recover by nanofiltration (NF) the low molecular weight lignosulfonates fraction (<5000 g/mol) from the permeate produced in a previous current ultrafiltration process of the paper industry effluent with sulphite process, using polymeric membranes NF and NF270, supplied by Filmtec, Dow Liquid Separations, USA. The assays and the analysis where conducted according to a 22 full factorial design (two variables, two levels), where the studied independent variables were: type of membrane and pressure. The studied dependent variables were: permeate flux, retention based on total solids and on UV-VIS absorbance, average molecular weight, conductivity and pH. The temperature used was 45°C and the perforated area of the support plate was 43.7%. The used full factorial design enabled the determination of mathematical models to predict the permeate flux of pure water and of lignosulfonate samples as a function of the studied variables. The best results to these parameters were achieved with the variables at the superior level values: membrane NF270 and pressure of 24 bar. The evaluation of the lignosulfonates retention using the total solids data (decrease of up to 51.79% in total solids in the permeate) or using the UV 280 nm absorbance data (decrease of up to 84.26% in absorbance in the permeate), as expected presented the best results with the variables at the inferior level values: membrane NF and pressure of 18 bar. In the analysis of the averaged molecular weight of lignosulfonates obtained by Gel Permeation Chromatography (GPC), the nanofiltration process presented fractioning capacity with Averaged Molecular Weight ( w M ) of 1994 g/mol to the sample, 2327 g/mol to the concentrated and 1043 g/mol to the permeated. The results have not presented statistical significance to the ionic content (conductivity and pH). Preliminary study were also conducted to estimate the influence of perforated area (%) of metallic plates used to support the membranes in the permeate flux and hydraulic permeability, using three different types of metallic support plates, each one with a total filtration membrane area of 15.90 cm2, but with different perforated areas (%) related to the total filtration area: 25.3%, 36.5% and 43.7%. This study presented better water permeate flux results to the biggest perforated area, indicating that when comparing permeate flux values obtained in perpendicular flux cells, the information of the perforated area (%) of the support plate is important Ver menos