Orientador : João Carlos de Andrade

Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica

Resumo: Foi desenvolvido um procedimento para a determinação condutométrica individual de amônio e de nitrato usando a técnica de Análise por Injeção em Fluxo (A.I.F.) por difusão gasosa. Este procedimento, que permite a determinação de NH4 e de NO3¨/ NO2¨, separadamente, emprega sistemas A.I.F....

Resumo: Foi desenvolvido um procedimento para a determinação condutométrica individual de amônio e de nitrato usando a técnica de Análise por Injeção em Fluxo (A.I.F.) por difusão gasosa. Este procedimento, que permite a determinação de NH4 e de NO3¨/ NO2¨, separadamente, emprega sistemas A.I.F. operados em configuração em linha única. Neste método, os íons NH4 são transformados em amônia por reação com óxido de magnésio a frio, contido em uma pequena coluna de vidro (Ø = 2 mm; C = 5 cm). Os íons NO3¨/NO2¨ são determinados após redução para amônia em meio alcalino, usando uma coluna contendo zinco metálico ativado com solução de sulfato de cobre a 5% (m/v). Como os íons Mg interferem na redução do NO3¨/NO2 ¨, deve-se determinar estes íons separadamente do NH4após submeter uma fração do extrato a um tratamento prévio com NaOH para a eliminação dos íons amônio e demais espécies orgânicas nitrogenadas que possam gerar NH3 em meio básico. Sob as condições experimentais de rotina, as curvas de calibração para NH4 e para NO3¨/NO2¨são lineares até 7,5 e 5,0 mg.mL, respectivamente. O limite de detecção calculado, a partir do desvio padrão do sinal do branco, considerando-se a razão sinal-ruído igual a três, é de 20 ng.mL para NH4 e de 60 ng.mL para NO3¨/NO2¨. O método proposto permite uma freqüência de análise de aproximadamente 90 determinações por hora, com uma precisão ao redor de 1%, tanto para NH4 como para NO3¨/NO2¨. Este método foi aplicado a amostras de solos, usando-se como extrator uma solução de KCl 1M e os resultados obtidos foram comparados favoravelmente com aqueles observados pelo método clássico. Observou-se vantagens para o sistema de A.I.F. como menor consumo de reagente, maior velocidade de análise e melhor precisão.

Abstract: A Flow Injection Analysis (F.I.A.) procedure for the conductometric determination of ammonium and nitrate/nitrite by gas diffusion is presented. The flow injection system was operated in the single line configuration, separately, for the determination of NH4 and NO3¨/NO2¨. In this method,...

Abstract: A Flow Injection Analysis (F.I.A.) procedure for the conductometric determination of ammonium and nitrate/nitrite by gas diffusion is presented. The flow injection system was operated in the single line configuration, separately, for the determination of NH4 and NO3¨/NO2¨. In this method, NH4 is converted into NH3 by reaction with magnesium oxide contained in a small column (Ø = 2 mm; h = 5 cm). Nitrate and nitrite concentrations were determined after reduction to ammonia in an alkaline medium using a column filled with metallic zinc activated with 5% copper sulphate solution. As Mg ions interfere in the reduction reaction of NO3¨/NO2¨, it is necessary to determinate NO3¨/NO2¨ separately from ammonium, after submitting a fraction of the extract to a treatment with NaOH for elimination of ammonium ions and organic nitrogen species, prior to the determination step. Under the experimental conditions, the calibrationgraphs for NH4and NO3¨/NO2¨ are linear up to 7,5 and 5,0 mgmL, respectively. The detection limit is 20 ng mL for NH4 and 60 ng mL for NO3¨/NO2¨, calculated from three times the standard deviation of the blank signal. The rnethodology allows a sampling rate of about 90 determinations per hour with a precision of about 1% for NH4 and NO3¨/NO2¨. The method was applied to soil samples, using a 1,0 M potassium chloride solution (extractor), and the results compared favourably with those obtained by the classical procedure. The F.I.A. system showed lower reagent consumption, a higher analytical rate and better precision.