Orientador: Cicero Campos

Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin

Resumo: Neste trabalho foi desenvolvida uma nova geometria de espalhamento que permite a observação direta do feixe de raios-X, difratado paralelamente a superfície do cristal. Esta geometria é uma modificação da geometria usual de Renninger para a produção sistemática da difração múltipla. Enquanto...

Resumo: Neste trabalho foi desenvolvida uma nova geometria de espalhamento que permite a observação direta do feixe de raios-X, difratado paralelamente a superfície do cristal. Esta geometria é uma modificação da geometria usual de Renninger para a produção sistemática da difração múltipla. Enquanto que na geometria de Renninger o plano de incidência primário coincide com o plano do difratômetro, na geometria proposta, é o plano de incidência secundário que fica no plano do difratômetro.
O estudo geométrico feito no espaço reciproco, para a ocorrência da difração paralela à superfície, fornece a regra de seleção para os índices de Miller, em cristais cúbicos, nas seguintes orientações da superfície de corte: [100], [110], e [111].
Para o estudo da distribuição de intensidade foram selecionados dois cristais de silício livre de deslocações, Si [100] e Si [111], com cerca de 1 cm de diâmetro na superfície. Foram realizadas experiências de secção topográfica para o feixe difratado paralelamente a superfície, em amostras com valores de mt » 7, usando a radiação de MoKa .
Três casos de difração paralela à superfície foram examinados neste estudo. A amostra de Si [111] foi utilizada para o estudo das difrações: simples 000 113, e múltipla de três feixes 000 222 113. A de Si [100], foi utilizada para o estudo da difração múltipla de quatro feixes 000 400 220 220. Em todos os casos examinados, foi observado um reforço da intensidade, na região superficial do feixe difratado. Nessas topografias pode-se observar claramente distribuição de intensidade, proveniente da região abaixo da superfície.
É apresentado uma breve discussão sobre o novo efeito Borrmann múltiplo, paralelo à superfície do cristal. Este efeito pode ser comparado com o seu similar, que ocorre na direção perpendicular a superfície de entrada [0-40].
Para explicar o reforço na intensidade que ocorre proveniente da região superficial da amostra, foram feitos cálculos para: coeficiente de absorção, campo de onda e perfil de intensidade. Estes cálculos utilizaram a formulação de Laue para a teoria dinâmica da difração dos raios-X, desenvolvida por Ewald [00-1], e aplicada para a difração simples no caso Laue simétrico e na difração simples paralela à superfície. Foi estudado o cristal de silício com radiação MoKa . Estes resultados concordam com a existência do reforço na intensidade, advindas da região superficial. Este último efeito tem a mesma explicação que o reforço apresentado na região dos extremos do leque de Borrmann, para cristais finos, no caso da transmissão Laue simétrica [0-27].
Foi obtido um alto valor da intensidade em amostras de InP [001], para a reflexão 062 utilizando radiação Cuka , e para a reflexão 462 com radiação MoKa . Como é esperado, foi medido o mesmo valor da intensidade nas quatro posições equivalentes, para este eixo de simetria quaternário, e difração múltipla de três feixes 000 004 062. Não é do nosso conhecimento o registro na literatura, da existência de intensidade transmitida para grandes valores da espessura, mt > 200, como foi conseguido neste trabalho. Foram feitas secções topográficas nas mesmas condições anteriores, para várias amostras de InP e para InP com camadas epitaxiais. Foram encontrados resultados interessantes para amostra tencionada e também para amostra com camada fina

Abstract: In this work a new scattering geometry is developed to allow for direct observation of the X-ray beam, diffracted parallel to the crystal surface. It is a modification of the usual Renninger geometry, for systematic multiple diffraction occurrence. While in Renninger geometry the primary...

Abstract: In this work a new scattering geometry is developed to allow for direct observation of the X-ray beam, diffracted parallel to the crystal surface. It is a modification of the usual Renninger geometry, for systematic multiple diffraction occurrence. While in Renninger geometry the primary incidence plane lies on the diffractometer plane in the proposed geometry, the secondary incidence one is made parallel to the diffractometer plane, instead.
The geometric study in reciprocal space for occurrence of surface parallel diffraction, provides the Miller indices selection, for [100], [110] and [111] surface orientation, in cubic crystals.
For intensity distribution purposes, it was selected two dislocation free Silicon crystals, Si [111] and Si [100], with about 1 cm of surface diameter. Topographic section experiments were obtained, for the parallel surface diffracted beam using values of mt » 7, with MoKa radiation.
Three surface parallel diffraction cases were examined in this study, Si [111] simple diffraction 000 113, Si [111] three beam multiple diffraction 000 222 113 and Si [100] four beam multiple diffraction 000 400 220 220. An intensity enhancement for the beam, coming from the sample surface region, was found in all cases. On these topographies one can clearly observe the intensity distribution of the underneath portion of the beam.
A brief discussion is made on the new multiple Borrmann effect, parallel to the crystal surface. This effect can be compared with the one occurring perpendicularly to the surface for the same crystal and same multiple diffraction case [0-40].
In order to explain the intensity enhancement at the crystal surface, calculations of absorption coefficient, wave field and intensity profile, using Laue formulation of Ewald dynamical theory [00-1] were made. This development was applied to simple diffraction case, in Laue symmetric and surface parallel diffraction, using Silicon and MoKa radiation. The results are able to account for the existence of the surface enhancement, and bears the same explanation as the one presented by thin crystals Laue symmetric diffraction [0-27], at the extremes of Borrmann fan.
Strong beam intensity was found for 462 reflection in InP [001] samples, using MoKa radiation. The same was obtained for 062 reflection in InP [001] samples using CuKa radiation, for value6 of mt > 200. The 4-fold equivalent crystal settings, in case of the three beam multiple diffraction 000 004 062, provided the expected equal intensities. The existence of intensities for such very high crystal thicknesses has not been reported in the literature yet. Topographic sections were obtained with same conditions for several InP [001] samples and for InP layered material. Striking results were found for crystal under stress and also thin layers