Orientador: Iris Concepcion Linares de Torriani

Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin

Resumo: Neste trabalho vários métodos analíticos destinados à identificação de fases e a determinação de suas concentrações em misturas de multicomponentes são estudados em detalhe e aplicados na análise de amostras provenientes da síntese do material supercondutor Y-Ba-Cu-O para varias relações...

Resumo: Neste trabalho vários métodos analíticos destinados à identificação de fases e a determinação de suas concentrações em misturas de multicomponentes são estudados em detalhe e aplicados na análise de amostras provenientes da síntese do material supercondutor Y-Ba-Cu-O para varias relações catiônicas. Para a identificação das fases são aplicados métodos computacionais de simulação de difratogramas. A comparação dos difratogramas calculados com os experimentais permite a determinação das fases presentes. As concentrações das fases identificadas são calculadas pelo Método de Padrão Externo usando as Intensidades de Referência. Estas intensidades são calculadas teoricamente. Na nossa aplicação, a análise qualitativa reportou a presença da fase supercondutora ba2Cu3O7-d , das fases semicondutores Y2BaCuO5 e BaCuO2, e do CuO, com uma presença dominante da primeira fase em todas as nossas amostras. Na maioria das amostras esteve presente o Y2BaCuO5 e o CuO em percentagens variáveis. Somente em uma amostra foi detectada a fase de BaCuO2. Os nossos resultados permitem confirmar a utilidade de métodos computacionais para identificar fases (ou componentes) de misturas complexas, cujo estudo seria extremamente complicado usando métodos tradicionais. A conveniência do método quantitativo aplicado neste trabalho para o cálculo das concentrações também é evidente, estabelecendo-se uma metodologia conveniente para este tipo de análise de fases

Abstract: In this work several analytical methods have been studied and applied to the identification of phases and determination of individual concentrations in multicomponent mixtures obtained from the synthesis of the superconductor material Yba2Cu3O7-d for several cationic ratios. Single phase...

Abstract: In this work several analytical methods have been studied and applied to the identification of phases and determination of individual concentrations in multicomponent mixtures obtained from the synthesis of the superconductor material Yba2Cu3O7-d for several cationic ratios. Single phase components were identified by computer simulation of the experimental diffractograms. Concentrations were then calculated by the External Standard Method using the reference intensities calculated for each of the components. The results of the qualitative methods applied to our samples confirmed the presence of the superconducting phase Yba2Cu3O7-d, the semiconducting phases Y2BaCuO5 and BaCuO2, and CuO. In most of the samples Y2BaCuO5 and CuO were present in variable quantities. Only one of the samples contained the BaCuO2 phase. Our results confirmed the practical applicability of the computer simulation methods for the identification of single phase components in complex mixtures which would be hard to analyze by traditional methods. Furthermore, the quantitative method used in this work proved to be quite convenient when combined with the computer simulation of the diffractograms thus establishing a very practical methodology for this type of phase analysis