Estudo cinetico e de equilibrio na separação cromatografica dos enantiomeros da cetamina em triacetato de celulose microcristalina
Ivanildo Jose da Silva Junior
DISSERTAÇÃO
Português
(Broch.)
T/UNICAMP Si38e
Campinas, SP : [s.n.], 2003.
87p. : il.
Orientador: Cesar Costapinto Santana
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica
Resumo: Ocorre uma demanda crescente por métodos eficientes e de baixo custo para purificar estereoisômeros que formam moléculas quirais, denominados de enantiômeros, nas indústrias farmacêutica, de aromas, inseticidas e de aditivos alimentares, onde é freqüente a existência desses compostos....
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Resumo: Ocorre uma demanda crescente por métodos eficientes e de baixo custo para purificar estereoisômeros que formam moléculas quirais, denominados de enantiômeros, nas indústrias farmacêutica, de aromas, inseticidas e de aditivos alimentares, onde é freqüente a existência desses compostos. Métodos cromatográficos se apresentam como uma alternativa importante para a obtenção de enantiômeros com alto grau de pureza, especialmente para compostos com atividade biológica, onde grandes diferenças são observadas para a bioatividade dos dois enantiômeros. O desenvolvimento de processos preparativos, o estudo experimental e a modelagem de colunas onde ocorrem os processos de adsorção e eluição que são utilizados em cromatografia dependem em grande extensão da determinação experimental precisa de parâmetros fundamentais como a porosidade total do leito e das partículas porosas além daqueles relacionados com o equilíbrio e a transferência de massa. Colunas utilizadas na separação de misturas racêmicas de moléculas quirais utilizam fases estacionárias que são constituídas de partículas micrométricas porosas, sendo o desenvolvimento de processos de separação geralmente realizado com base em medidas efetuadas em colunas de pequeno tamanho preenchidas com a mesma fase sólida a ser utilizada em colunas maiores, devido à limitada disponibilidade de quantidades dos componentes a serem adsorvidos. Um procedimento sistemático para a determinação de parâmetros de interesse foi realizado neste trabalho utilizando-se o método dos momentos com a utilização de traçadores de diferentes massas moleculares e capacidade de adsorção, permitindo a obtenção da porosidade total do sistema e da porosidade das partículas da fase estacionária triacetato de celulose microcristalina. Os coeficientes de dispersão axial e de transferência de massa em fase diluída foram determinados para cinco diferentes temperaturas na faixa de 25°C a 50°C utilizando-se injeção em coluna de misturas racêmicas do anestésico cetamina. Foi também determinada a isoterma de adsorção na temperatura de 25°C e obtidos dados do efeito da quantidade de soluto adsorvido no alargamento dos picos cromatográficos. Os resultados desse trabalho servem de embasamento para o projeto de sistemas de separação preparativos como o de leito móvel simulado
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Abstract: There is a growing demand for efficient and low cost methods for the purification of the stereoisomers from chiral molecules, named enantiomers, in the manufacturing of drugs, flavours, pesticides and food additives, where these compounds are commonly encountered. Chrornatographic method...
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Abstract: There is a growing demand for efficient and low cost methods for the purification of the stereoisomers from chiral molecules, named enantiomers, in the manufacturing of drugs, flavours, pesticides and food additives, where these compounds are commonly encountered. Chrornatographic method is considered in nowadays an important alternative for the production of enantiomers with high purity, especially for compounds applied to biological systems, which discriminate between the two isomers. The development of preparative processes, the experimental study and the modelling of columns where the chromatographic processes of adsorption and elution take place depend strongly on the experimental determination of some fundamental parameters. These are the total and intersticial porosity of the bed of adsorbent particles, and equilibrium and mass transfer parameters. Columns employed in the separation of racemic mixtures are packed with stationary phases constituted of micrometric porous partic1es. The development of separation processes at preparative scale are accomplished based on measurements made with small size columns packed with the same stationary phase. A systematic procedure for the determination of parameters was developed in the present work through the method of moments with the utilization of tracers with different molecular weight and adsorption capacities, allowing the measurement of the total porosity of the bed and the porosity of the partic1es of the stationary phase microcrystalline cellulose triacetate. The coefficients of axial dispersion and mass transfer were determined through injections of racemic ketamine, for five different temperatures ranging from 25 to 50°C. The adsorption isotherm was determined in the temperature of 25°C, and the effect of the amount of injected solute on the peak shape was studied. The results of this work will represent a base for the project of the experimental conditions of a preparative simulated moving bed plant
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Estudo cinetico e de equilibrio na separação cromatografica dos enantiomeros da cetamina em triacetato de celulose microcristalina
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Estudo cinetico e de equilibrio na separação cromatografica dos enantiomeros da cetamina em triacetato de celulose microcristalina
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