Preparação, caracterização e aplicação de membranas polimericas microporosas assimetricas
Fatima de Jesus Bassetti
TESE
Português
(Broch.)
T/UNICAMP B294p
Campinas, SP : [s.n.], 2002.
180p. : il.
Orientadores : Leila Peres, Jose Carlos Cunha Petrus
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica
Resumo: Primeiramente foi feita a preparação de membranas poliméricas microporosas assimétricas, através da técnica de inversão de fases. O poli (fluoreto de vinilideno)-PVDF foi utilizado puro, ou associado ao cloreto de lítio e a um dos seguintes aditivos poliméricos: poli(acetato de vinila)-PVAc...
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Resumo: Primeiramente foi feita a preparação de membranas poliméricas microporosas assimétricas, através da técnica de inversão de fases. O poli (fluoreto de vinilideno)-PVDF foi utilizado puro, ou associado ao cloreto de lítio e a um dos seguintes aditivos poliméricos: poli(acetato de vinila)-PVAc ou polietilenoglicol - em diversas concentrações. A polietersulfona-PES também foi utilizada pura, ou associada a polivinilpirrolidona-PVP, de diversas massas moleculares médias: 10.000, 40.000 e 360.000 g/gmol, e em diversas concentrações. O solvente utilizado foi a N, N-dimetilformamida - DMF. A caracterização das soluções poliméricas e das membranas preparadas foi feita através das seguintes técnicas: Viscosimetria, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), e ensaios de permeabilidade à água e retenção de albumina de soro bovino (BSA). O aumento das concentrações dos polímeros base (PVDF ou PES), levou à formação de membranas de maior espessura, pele filtrante com menor diâmetro médio e/ou número de poros, subcamada com menores cavidades e maior região esponjosa. De um modo geral, aumento das concentrações dos aditivos LiCl, PEG e PVAc na solução polimérica de PVDF levou à formação de membranas de maior espessura, maior porosidade superficial, e subcamada com maiores cavidades e menores regiões esponjosas. O aumento da massa molecular média da PVP levou à formação de membranas mais espessas, com menor porosidade superficial e, menor permeabilidade. A seguir, procedeu-se a seleção das melhores membranas preparadas, através da ultrafiltração de soro de queijo (pH 6,5) e de solução a 1,5% em massa, de poli (álcool vinílico) (PVA), sob as seguintes condições operacionais: temperatura de 50°C, pressão de 300 kPa e velocidades tangenciais de 0,64 m.s-1(soro) e 0,5 m.s-1 (PVA). As membranas de melhor desempenho apresentaram um fluxo permeado no estado estacionário, de cerca de 40 kg.h-1.m-2 para o soro de queijo e de 11 kg.h-1.m-2 para a solução de PV A, compatíveis ou até superiores aos relatados na literatura, para aplicações semelhantes. A membrana F3 (16%PVDF/3%LiCI), selecionada entre as melhores, foi utilizada no estudo da influência da variação dos parâmetros operacionais: temperatura, pressão e velocidade tangencial, na ultrafiltração de soro de queijo e de solução a 0,8 % em massa de PVA. A temperatura e a velocidade tangencial foram os parâmetros que influenciaram mais fortemente na taxa de permeação. Por último, aplicou-se um Modelo Matemático de Resistências em Série (membrana, colmatagem e camada de gel), na simulação do fluxo permeado, com a variação dos parâmetros operacionais, tanto do soro de queijo, quanto da solução de PVA e a comparação com as curvas experimentais obtidas. O modelo representou bem o efeito da variação dos parâmetros operacionais testados, no fluxo permeado para a solução de PVA. Para o soro de queijo, na maioria dos casos, o modelo também correspondeu muito bem ao fenômeno observado. A resistência da camada de gel, em comparação com as demais também calculadas, foi a grande responsável pelo declínio do fluxo permeado, tanto para o soro de queijo, quanto para a solução de PVA
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Abstract: This work starts with the preparation of asymmetric microporous polymeric membranes through phase inversion technique by immersion-coagulation in the presence of a non-solvent. The poly (vinylidene fluoride)-PVDF was used pure or blended with lithium chloride and one of the following...
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Abstract: This work starts with the preparation of asymmetric microporous polymeric membranes through phase inversion technique by immersion-coagulation in the presence of a non-solvent. The poly (vinylidene fluoride)-PVDF was used pure or blended with lithium chloride and one of the following polymeric additives: poly (vinyl acetate)-PVAc or poly (ethylene glycol)-PEG, of various concentrations. The polyethersulfone -PES was also utilized pure or blended with polivinylpyrrolidone-PVP of different average molecular weights such as: 10,000 40,000 and 360,000 g/gmol, in various concentrations. The solvent utilized in every case N,N-dimethylformamide- DMF. The characterization of the polymeric solutions and the prepared membranes was carried out through the following techniques: Viscosimetry, Electron Microscopy, Fourier Transformed Infra-Red Spectroscopy, Differential Scanning Calorimetry, and water permeability tests and retention of bovine serum albumin. An increase in base polymer concentrations (PVDF or PES) led to the formation of thicker membranes, filtering skins with smaller mean diameters and/or number of voids, smaller cavity sub-Iayers, larger spongy regions and, therefore, a lower permeability. In general, the increase in the concentrations of additives LiCI, PEG and PV Ac concentrations, in the PVDF polymeric solution, led to thicker membranes formation, higher superficial porosity, larger cavity sub-Iayers and smaller spongy region. The PVP mean molecular weight increase resulted in thicker membrane formation with lower superficial porosity and permeability. Afterwards, a selection of the best membranes prepared through ultrafiltration of whey (pH 6.5) and PV A 1.5 % wt solution was done. The operational conditions were: temperature of 50 o C, pressure of 300 kPa and tangential velocities of 0.64 m.s-1 (whey) and 0.50 m.s-1 (PVA). The best performance membranes showed a steady state permeate flux of 40 kg.h-1.m-2 of whey and, 11 kg.h-1.m-2 of PVA solution. These figures are comparable with, and even higher than, those reported in the literature for similar applications. The F3 membrane (16%PVDF/3%LiCI), was selected as among the best ones to be used for the study of the influence of the operational parameters: temperature, pressure and tangential velocity, for the ultrafiltration of cheese whey and PV A 0.8 % wt solution. For both cheese whey and the PVA solution, the temperature and tangential velocity were the most influencing parameters on the permeating rate. At last, a serial resistances mathematical model (membrane, fouling and gel layer) was tested for permeate flux simulation. Both the whey and PVA solution operational parameters were varied. Also, the calculated and observed permeate flux curves were compared. For the PVA solution permeate flux, the model simulated adequately the variations in the operational parameters variation tested. As to whey, the results mostly showed good agreements. Among the different model resistances, the gel layer one had the strongest influence on the permeate flux decrease. This was valid for both cheese whey and PVA solution
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Peres, Leila, 1957-
Orientador
Petrus, Jose Carlos Cunha
Coorientador
Lapolli, Flavio Rubens
Avaliador
Mei, Lúcia Helena Innocentini, 1953-
Avaliador
Ravagnani, Sergio Persio, 1956-
Avaliador
Barros, Sueli Teresa Davantel de
Avaliador
Preparação, caracterização e aplicação de membranas polimericas microporosas assimetricas
Fatima de Jesus Bassetti
Preparação, caracterização e aplicação de membranas polimericas microporosas assimetricas
Fatima de Jesus Bassetti
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