Analise multielementar quantitativa de solos e sedimentos por espectrometria de fluorescencia de raios X
Fabio Roberto Zambello
DISSERTAÇÃO
Português
(Broch.)
T/UNICAMP Z14a
Campinas, SP : [s.n.], 2001.
53 p. : il.
Orientador : Jacinta Enzweiler
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias
Resumo: Esta dissertação avalia a utilização da espectrometria de fluorescência de raios X por comprimento de onda (FRX), como ferramenta analítica de solos e sedimentos, para aplicações em geologia econômica e geoquímica ambiental. A capacidade multielementar e rapidez analítica da FRX a tomam...
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Resumo: Esta dissertação avalia a utilização da espectrometria de fluorescência de raios X por comprimento de onda (FRX), como ferramenta analítica de solos e sedimentos, para aplicações em geologia econômica e geoquímica ambiental. A capacidade multielementar e rapidez analítica da FRX a tomam atrativa em projetos de mapeamentos geoquímicos de composição elementar, de prospeção geoquímica de depósitos minerais e na avaliação da contaminação ambiental por metais pesados. Uma dificuldade encontrada na análise de solos e sedimentos por FRX é calibrar o instrumento para uma ampla faixa de concentração, empregando materiais de referência. Estes raramente são caracterizados para todos os elementos de interesse, podendo também apresentar heterogeneidades em algum grau, principalmente quando as amostras são simplesmente prensadas. Os progressos instrumentais dos últimos anos e o amplo interesse na análise rápida destas matrizes justificam o desenvolvimento e a avaliação de programas analíticos para esta aplicação. Um programa analítico quantitativo de detenninação de elementos maiores (Si, AI, Fe, Mg, Ca, K, Na, Mn, Ti e P) e traços (As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Ga, Mo, Nb, Ni, Pb, Rb, S, Sb, Sn, Sr, Th, U, V, Y, Zn, e Zr) em pastilhas prensadas de solos e sedimentos foi preparado e as figuras de mérito associadas (precisão, exatidão e limites de detecção) foram avaliadas. Nas duas etapas (calibração e avaliação) foram utilizados mais de sessenta materiais de referência de solos e de sedimentos de fornecedores internacionais e um espectrômetro de fluorescência de raios X seqüencial. Os limites de detecção dos elementos-traço (1-5 /J99-1) são inferiores à concentração média na crosta para a maior parte deles, indicando que o programa analítico é adequado à finalidade a que se propõe. Os limites de detecção de Cd e Sb, de 1,6 e 1,9 J.19 g-1, respectivamente, são mais altos que a concentração média destes elementos em solos e sedimentos, mas pennitiriam detectá-Ios em concentrações anormalmente altas. As amostras de referência empregadas na avaliação da exatidão dos resultados não faziam parte do grupo utilizado na calibração do instrumento. Os resultados foram avaliados com três métodos. Os resultados obtidos para elementos-traço situam-se dentro do intervalo de confiança dos valores certificados ou muito próximos dos valores recomendados. Devido aos efeitos mineralógicos, a calibração dos elementos maiores foi mais compfexa, mas os resultados, em geral foram concordantes os valores recomendados. Eventuais discrepãncias serviram para aprimorar as curvas de calibração, e contribuíram para o melhor conhecimento dos materiais de referência empregados e nos critérios para a escolha das amostras de calibração
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Abstract: This dissertation evaluates wavelength-dispersive X-ray fluorescence spedrometry (XRF) as an analytical tool of soils and sediments, for economic geology and environmental geochemistry applications. The multi-element capacity and the analytical speed of XRF are of interest to elemental...
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Abstract: This dissertation evaluates wavelength-dispersive X-ray fluorescence spedrometry (XRF) as an analytical tool of soils and sediments, for economic geology and environmental geochemistry applications. The multi-element capacity and the analytical speed of XRF are of interest to elemental geochemical mapping projects, in mineral deposits prospects and in the evaluation of the environmental contamination by heavy metais. A difficulty found in the analysis of soils and sediments by XRF is instrument calibration, for a wide range of elemental concentration, using reference samples. Those are rarely characterised for ali the elements of interest, may present inhomogeneities in some degree, mainly when the samples are simply pressed as pellets. The instrumental progress of the last years and the wide interest in the fast analysis of such matrices justify the development and the evaluation of analytical programs for this application. A quantitative analytical program for determination of major (Si, AI, Fe, Mg, Ca, K, Na, Mn, Ti and P) and trace elements (As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Ga, Mo, Nb, Ni, Pb, Rb, S, Sb, Sn, Sr, Th, U, V, Y, 20, and Zr) in pressed pellets of soils and sediments was prepared and the associated figures of merit (precision, accuracy and detection limits) were evaluated. For the two stages (calibration and evaluation) more than sixty reference materiais of soils and sediments from intemational suppliers a sequential X-rays fluorescence spectrometer were used. The detection limits for trace elements (1-5 J.19g-1) indicate that the analytical program is fit-for-purpose, i.e., the considered elements can be analysed in most cases in such matrices. Exceptions are Cd and Sb, whose detection limits (1,6 and 1,9 J1g g-1, respectively) are too high, considering their average concentrations in soils and sediments, but would still be useful to detect anomalous concentrations. The reference samples used in the evaluation of the accuracy were others than those used for instrument calibration. Three methods were used to evaluate the results. The results of trace elements fali within the confidence interval of the certifted values or are very close of the recommended values. Due to the mineralogical effects, the calibration of the major elements was more complex, but the results, in general were in goOO agreement with recommended values. Eventual discrepancies were useful to improve calibrations and contributed to a better knowledge of the used reference samples and as criteria to choose the calibration samples
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