Avaliação do coeficiente de partição do colesterol entre duas fases : solução saponificada e hidrocarbonetos
Juliana de Souza Ferreira
DISSERTAÇÃO
Português
(Broch.)
T/UNICAMP F413a
Campinas, SP : [s.n.], 2000.
133p. : il.
Orientador: Theo Guenter Kieckbusch
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica
Resumo: A quantificação analítica do teor de colesterol em alimentos envolve a preparação da amostra que consiste em uma saponificação dos lipídeos com solução alcóolica de KO~ seguida de extração dos insaponificáveis, entre os quais se inclui os esteróis, com um solvente orgânico, nonnalmente um...
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Resumo: A quantificação analítica do teor de colesterol em alimentos envolve a preparação da amostra que consiste em uma saponificação dos lipídeos com solução alcóolica de KO~ seguida de extração dos insaponificáveis, entre os quais se inclui os esteróis, com um solvente orgânico, nonnalmente um hidrocarboneto. Na prática, assume-se uma partição predominante do colesterol na fase solvente e que a extração se completa com um ou dois contatos. A presente pesquisa visa avaliar a influência das condições de equilíbrio de fases do sistema temário (água, álcooL, hidrocarboneto) sobre os Coeficientes de Partição do colesterol e de um padrão interno cromatográfico, o 5a-colestano. As condições ensaiadas foram:
Proporção A: 10 roL de álcool, 5 roL de água e 10 roL de solvente;
Proporção B: 10 rnL de álcooL, 15 roL de água e 10 roL de solvente;
Proporção C: 20 rnL de álcooL, 5 roL de água e 10 roL de solvente;
Proporção D: 10 rnL de álcooL, 5 roL de água e 20 roL de solvente.
Avaliou-se como solventes: hexano, ciclohexano e tolueno e como álcoois: metanol, etanol, I-propanol, 2-propanol e I-butanol. Observou-se contração de volume da fase leve e determinou-se a densidade das fases antes e após contato de equilíbrio, como forma de avaliar o efeito do KOH na composição de fases, estimada por um programa baseado no Modelo UNIQUAC. O etanol mostrou ser o solvente mais adequado para a saponificação e a Proporção A, com hexano ou ciclohexano produziu a situação mais favorável em tennos de rendimento e operacionalidade. Foram encontrados Coeficientes de Partição do colesterol em tomo de 6,0 (hexano) e 7,0 (cic1ohexano), indicando que o número de contatos de extração deve ser, no mínimo, 3. O Coeficiente de Partição do 5acolestano, foi superior a 100. A Proporção C foi a mais desfavorável, pois a maior quantidade de álcool aumenta a mútua solubilidade solventelágua, diminuindo a seletividade da extração. Comparações entre o comportamento das Proporções B e D sugerem que, para melhorar a eficiência de extrações, é preferível aumentar a proporção de água na mistura em vez de solvente Ver menos
Proporção A: 10 roL de álcool, 5 roL de água e 10 roL de solvente;
Proporção B: 10 rnL de álcooL, 15 roL de água e 10 roL de solvente;
Proporção C: 20 rnL de álcooL, 5 roL de água e 10 roL de solvente;
Proporção D: 10 rnL de álcooL, 5 roL de água e 20 roL de solvente.
Avaliou-se como solventes: hexano, ciclohexano e tolueno e como álcoois: metanol, etanol, I-propanol, 2-propanol e I-butanol. Observou-se contração de volume da fase leve e determinou-se a densidade das fases antes e após contato de equilíbrio, como forma de avaliar o efeito do KOH na composição de fases, estimada por um programa baseado no Modelo UNIQUAC. O etanol mostrou ser o solvente mais adequado para a saponificação e a Proporção A, com hexano ou ciclohexano produziu a situação mais favorável em tennos de rendimento e operacionalidade. Foram encontrados Coeficientes de Partição do colesterol em tomo de 6,0 (hexano) e 7,0 (cic1ohexano), indicando que o número de contatos de extração deve ser, no mínimo, 3. O Coeficiente de Partição do 5acolestano, foi superior a 100. A Proporção C foi a mais desfavorável, pois a maior quantidade de álcool aumenta a mútua solubilidade solventelágua, diminuindo a seletividade da extração. Comparações entre o comportamento das Proporções B e D sugerem que, para melhorar a eficiência de extrações, é preferível aumentar a proporção de água na mistura em vez de solvente Ver menos
Abstract: The analytical quantification of cholesterol content in food requires a sample preparation step consisting of the lipid saponification with an alcoholic solution of KOH, followed by extraction of the unsaponiticables, among them the sterols, with an organic solvent, usually a hydrocarbon....
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Abstract: The analytical quantification of cholesterol content in food requires a sample preparation step consisting of the lipid saponification with an alcoholic solution of KOH, followed by extraction of the unsaponiticables, among them the sterols, with an organic solvent, usually a hydrocarbon. In tbe practice a preference of cholesterol for the solvent phase is assumed , so that one or two contacts are only needed. This research focus on the influence of the phase equilibrium conditions of the ternary system (water, alcohol, hydrocarbon) on the partition coefficients of cholesterol and of an internal cbromatographic standard (S-a-cholestane). The conditions tested were:
Proportion A:. 10 mL alcohol, 5 mL water, 10 mL solvent
Proportion B: 10 mL alcohol, 15 mL water, 10 mL solvent
Proportion C: 20 mL alcohol, 5 mL water, 10 mL solvent
Proportion D: 10 mL alcobol, 5 mL water, 20 mL solvent
The type of solvent evaluated were hexane, cyc10hexane and toluene, and, methanol, ethanol, propanol and butanol were used as alcohoI. A volume contraction of the light phase was observed and the specific mass of alI phases, before and. after the equilibrium contact were etermined, as an approach to evaluate the effect of KOH in the composition of the phases, estimated by a numerica1 program based on the UNIQUAC modeI. The ethanol was veritied as the most adequate solvent for the saponitication and the Proportion A, with hexane or cyclohexane, generated the most favorable situations in terms of yield and operationallity. Partition Coefficients for the cholesterol around 6,0 (hexane) and 7,0 (cyclohexane) were found, an indication that the number of contacts should be at least tbree. The Partition Coefficient of S-a-cholestane was higher than 100. The Proportion C created the most unfavorable condition, since the larger quantity of ethanol increased the solvent/water mutual solubility, decreasing selectivity. Comparison between the behavior of Proportion B and D suggests that, for a better extraction efficiency, it is advantageous to increase the water ratio in the mixture, instead the solvent quantity Ver menos
Proportion A:. 10 mL alcohol, 5 mL water, 10 mL solvent
Proportion B: 10 mL alcohol, 15 mL water, 10 mL solvent
Proportion C: 20 mL alcohol, 5 mL water, 10 mL solvent
Proportion D: 10 mL alcobol, 5 mL water, 20 mL solvent
The type of solvent evaluated were hexane, cyc10hexane and toluene, and, methanol, ethanol, propanol and butanol were used as alcohoI. A volume contraction of the light phase was observed and the specific mass of alI phases, before and. after the equilibrium contact were etermined, as an approach to evaluate the effect of KOH in the composition of the phases, estimated by a numerica1 program based on the UNIQUAC modeI. The ethanol was veritied as the most adequate solvent for the saponitication and the Proportion A, with hexane or cyclohexane, generated the most favorable situations in terms of yield and operationallity. Partition Coefficients for the cholesterol around 6,0 (hexane) and 7,0 (cyclohexane) were found, an indication that the number of contacts should be at least tbree. The Partition Coefficient of S-a-cholestane was higher than 100. The Proportion C created the most unfavorable condition, since the larger quantity of ethanol increased the solvent/water mutual solubility, decreasing selectivity. Comparison between the behavior of Proportion B and D suggests that, for a better extraction efficiency, it is advantageous to increase the water ratio in the mixture, instead the solvent quantity Ver menos
Avaliação do coeficiente de partição do colesterol entre duas fases : solução saponificada e hidrocarbonetos
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