Resumo: O destilado da desodorização do óleo de soja, o DDOS, um
subproduto do refino deste óleo, é formado por uma mistura
complexa de compostos incluindo os tocoferóis. Portanto, é usado
como matéria-prima para a obtenção de concentrados de tocoferóis
ou vitamina E, para uso farmacêutico, cosmético e alimentício.
Assim sendo este trabalho de pesquisa teve por objetivo o
desenvolvimento de procedimentos para obtenção de um concentrado
de tocoferóis a partir do DDOS. No decorrer do estudo empregou-se
várias técnicas para a obtenção do concentrado de tocoferóis:
extração por cristalização isotérmica em di versos solventes e
misturas azeotrópicas destes; emprego da saponificação com
hidróxido de cálcio; saponificação seguida de cristalização
isotérmica em diversos solventes e extração liquido-líquido
seguida de cristalização. O DDOS estudado apresentou-se corno urna
fonte potencial para a extração de tocoferóis, com cerca de 11%
de tocoferóis totais e o y-tocoferol representando cerca de 62% do
total. O método de cristalização isotérmica (-20°C) com DDOS 20% e
acetona resultou em concentração dos tocoferóis próxima ao valor
teórico (1,35), porém a remoção de sólidos (27,8%) apresentou-se
pouco eficiente. A mistura azeotrópica Etanol :Metil Etil Cetona
empregada nas mesmas condições, proporcionou uma concentração dos
tocoferóis (1,25) próxima ao valor teórico e 37,7% de sólidos
removidos. O mesmo método conduzido a -80°C, DDOS a 10% e uso de
acetona, apresentou urna alta taxa de remoção de sólidos (64,4%) e
o maior fator de concentração dos tocoferóis (1,47). Com o uso de
hexano e DDOS a 15 e 20% obteve-se uma elevada porcentagem de
sólidos removidos, acima de 70%, porém, com baixo fator de
concentração. No método de extração por saponificação avaliou-se
a influência do hidróxido de cálcio (Ca (OH)2 ), da composição da
solução acetona: água, da percentagem de DDOS e da temperatura na
extração dos tocoferóis. Os processos com Ca(OH)2 na concentração
de 15g/L à OoC e solventes com 85 a 92,5% de acetona resultaram na
maior influência da saponificação na extração dos tocoferóis. Na
avaliação da influência da composição do solvente acetona:água na
saponificação (Ca(OH)2 a 15g/L ), os ensaios com emprego solvente
com acetona na faixa de 90 a 95%, conduzidos a O°C e com DDOS a 20
e 25% resultaram em um fator de concentração duas vezes superior
ao dos demais ensaios. A influência da temperatura na
saponificação foi mais acentuada para a relação acetona: água
92,5%, nas condições de temperatura a -20°C e DDOS a 20%, obtevese
um concentrado com 26,5% de tocoferóis. Das diversas
concentrações de Ca(OH)2 avaliadas, a mais eficiente foi 16g/L,
apresentando fator de concentração 2,5 e 51% de sólidos
removidos. O método de extração empregando-se a saponificação com
Ca (OH) 2 (l%m/v) seguida de cristalização a -20°C, com acetona e
DDOS a 5%, obteve-se 72% de sólidos removidos e fator de
concentração 2,5 ambos superiores ao obtido com hexano e
metanol. O método de extração líquido-líquido foi conduzido com
solução hexânica de DDOS (25% m/v) e solução de etanol a 50% com
1% de KOH, na relação (solução hexânica/solução etanólica)
1,00:1,93 (v/v), seguido de cristalização à -27°C. Obteve-se 68,4%
de sólidos removidos, porém, baixo fator de concentração dos
tocoferóis (1, 52) . Dentre todos os métodos propostos, o mais
indicado, em termos de fator de concentração de tocoferóis, foi a
saponificação com Ca (OH) 2 (15g/L), solução de acetona:água a
92,5%, concentração de DDOS a 20% e temperatura a -20°C,
resultando em um concentrado com cerca de 26% de tocoferóis.
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Abstract: The deodorizer distilled, a refining by product of soybean oil,
the DDOS, is a highly complex compounds mixture, incl uding the
tocopherols. That is the reason it is largely used as a raw material to obtain tocopherols or vitamin E concentrates, as much as in chemist, cosmetic and food industries. The main objective of this present research work was the development of methods to obtain a tocopherol concentrate. Several techniques have been employed for tocopherol extraction as follow: isothermal crystallization with different solvents and their azeothropic mixtures, saponification with calcium hydroxide, saponification plus isothermal crystallization. The DDOS evaluated contained about 11% tocopherols, mainly y-tocopherol, being a suitable source of this compound. In the extractions by isothermal crystallization at -20Co with 20% DOOS in acetone, have given a tocopherol concentration factor close to theoretical value (1,35), whereas the removed solids rate was quite low (27,8%).
Regarding the azeothropic mixture of solvents, ethyl-cetone, under the same condi tions, also, ethanol:methylshowed resul ts close to theoretical value, with concentration factor of 1,25 for and 37,7% removed solids. The crystallization method, but at -80Co with 10% of DOOS, including acetone, have shown a very high rate of removed solids (64,4%) and also the highest concentration factor (1,47). The same process, but employing hexane plus and DDOS at 15 and 20% also indicated a very high percentage of
removed solids (above 70%), but a low concentration factor. In the use of saponification method the influence of Ca(OH)2 ; acetone and water solutions; percentage of DOOS and extraction temperature have been evaluated. The process using solvents with 85 to 92,5% of acetone at OCo resulted in highest saponification influence in tocopherol extraction. Also the saponification with a 15g/L Ca (OH)2 at OoC plus DOOS at 20 and 25% in acetone (90 and 95%) produced a concentration factor twice as much as the other methods. Among several concentrations of Ca (OH)2 evaluated the most efficient was 16g/L showing a concentration factor of 2,5.
The temperature influence in saponification was higher at -20°C,
92,5% acetone plus 20% DDOS, resulting in a final product with
26,5% tocopherol. The method employing saponification with Ca(OH)2
(l%w/v) followed by crystallization at -20°C, 5% DDOS and acetone
produced a high solids removing result (72%) and concentration factor (2,51), better than hexane and methanol. The liquid-liquid extraction method was carried out through hexane DDOS solution (25%w/v) plus ethanol solution at 50% with 1% of KOH, in the following preparation: hexane/ethanol at 1,00/1,93. Next step, isothermal crystallization at -27Co was of good efficiency in solids removing ( 68 , 4 ) but low concentration factor ( 1, 52) . The studies obtain have demonstrated that the most efficient method to tocopherol concentrate was saponification with Ca (OH) 2 (15g/L) of a 20% DOOS in a 92,5% acetone:water solution at -20Co, which carried out to a final concentrate of 26% tocopherol. Ver menos