Determinação dos elementos do grupo da platina após fusão coletora com sulfeto de nível
Alexandre Paulo de Souza Jorge
DISSERTAÇÃO
Português
(Broch.)
T/UNICAMP J768d
Campinas, SP : [s.n.], 1999.
53f.
Orientador: Jacinta Enzweiler
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias
Resumo: A fusão coletora (jire assay) com sulfeto de níquel foi empregada com o objetivo de separar e pré-concentrar os elementos do grupo da platina (EGP) e ouro (Au) de suas matrizes geológicas visando sua posterior determinação analítica. A fusão coletora foi realizada com 10 g de carbonato de...
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Resumo: A fusão coletora (jire assay) com sulfeto de níquel foi empregada com o objetivo de separar e pré-concentrar os elementos do grupo da platina (EGP) e ouro (Au) de suas matrizes geológicas visando sua posterior determinação analítica. A fusão coletora foi realizada com 10 g de carbonato de sódio, 20 g de tetraborato de sódio, 1 g de níquel, 0,75 g de enxofre e 10 a 20 g de amostra. Após a fusão e o resfriamento desta mistura, obtém-se um botão de sulfeto de níquel que contém os EGP e o Au.
Duas técnicas analíticas foram utilizadas na determinação dos EGP e do Au presentes no botão: a análise por ativação com nêutrons instrumental (INAA) e a ablação com laser seguida por espectrometria de massa com fonte de plasma induzido de argônio (LA-ICP-MS). As análises por !NAA foram efetuadas nos resíduos obtidos após a dissolução. do botão em HCI concentrado. As determinações pela técnica de LA-ICP-MS foram feitas diretamente nos botões de NiS, após polimento. A calibração do LA-ICP-MS foi efetuada com botões de NiS, preparados substituindo à amostra por quartzo dopado com os EGP e Au. Ai duas metodologias foram avaliadas através da análise sete de amostras de referência internacional, com concentrações variando desde 2,4 ng gol (Os) e 731 ng gol (Pt). Os resultados obtidos por INAA tenderam a valores menores que os recomendados, para as amostras de referência analisadas. Esta tendência foi atribuída a perdas dos EGP durante a dissolução dos botões de NiS. Os resultados obtidos por LA-ICP-MS, para a maior parte dos elementos e amostras analisadas, são concordantes com os valores recomendados, indicando que a extração dos EGP e Au, durante a fusão coletora é quantitativa. Os limites de detecção (3s), na lNAA, situaram-se entre 0,01 ng g-l (Ir) e 20 ng g-I (Pd) e entre 0,2 ng g-I (Ir) e 2,5 ng gol (Pt) na LA-ICP-MS. A comparação entre as duas técnicas analíticas favorece o LA-ICP-MS: os botões de NiS são analisados diretamente, os tempos analíticos são significativamente menores, não há procedimentos que possam ocasionar perdas e/ou contaminação ocasional após a formação do botão, e os instrumentos tendem a se tornar mais acessíveis aos usuários Ver menos
Duas técnicas analíticas foram utilizadas na determinação dos EGP e do Au presentes no botão: a análise por ativação com nêutrons instrumental (INAA) e a ablação com laser seguida por espectrometria de massa com fonte de plasma induzido de argônio (LA-ICP-MS). As análises por !NAA foram efetuadas nos resíduos obtidos após a dissolução. do botão em HCI concentrado. As determinações pela técnica de LA-ICP-MS foram feitas diretamente nos botões de NiS, após polimento. A calibração do LA-ICP-MS foi efetuada com botões de NiS, preparados substituindo à amostra por quartzo dopado com os EGP e Au. Ai duas metodologias foram avaliadas através da análise sete de amostras de referência internacional, com concentrações variando desde 2,4 ng gol (Os) e 731 ng gol (Pt). Os resultados obtidos por INAA tenderam a valores menores que os recomendados, para as amostras de referência analisadas. Esta tendência foi atribuída a perdas dos EGP durante a dissolução dos botões de NiS. Os resultados obtidos por LA-ICP-MS, para a maior parte dos elementos e amostras analisadas, são concordantes com os valores recomendados, indicando que a extração dos EGP e Au, durante a fusão coletora é quantitativa. Os limites de detecção (3s), na lNAA, situaram-se entre 0,01 ng g-l (Ir) e 20 ng g-I (Pd) e entre 0,2 ng g-I (Ir) e 2,5 ng gol (Pt) na LA-ICP-MS. A comparação entre as duas técnicas analíticas favorece o LA-ICP-MS: os botões de NiS são analisados diretamente, os tempos analíticos são significativamente menores, não há procedimentos que possam ocasionar perdas e/ou contaminação ocasional após a formação do botão, e os instrumentos tendem a se tornar mais acessíveis aos usuários Ver menos
Abstract: The nickel sulfide fire assay was used to separate and to concentrate the platinum group elements (PGE) and gold (Au) from geological matrices, seeking their analytic determination. The fire assay was accomplished by fusing 10 g of sodium carbonate, 20 g of sodium tetraborate, 1 g of...
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Abstract: The nickel sulfide fire assay was used to separate and to concentrate the platinum group elements (PGE) and gold (Au) from geological matrices, seeking their analytic determination. The fire assay was accomplished by fusing 10 g of sodium carbonate, 20 g of sodium tetraborate, 1 g of nickel, 0,75 g of sulfur and 10 to 20 g of sample, thoroughly mixed. After cooling, a button of nickel sulfide containing the PGE and Au is obtained. Two analytic techniques were used in the determination of PGE and Au: instrumental neutron activation analysis (INAA) and laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS). The analyses by INAA were made in the residues obtained after the dissolution of the button in concentrated HCI. The determinations by LA-ICP-MS were ma_e directly in the buttons of NiS, after polish. The instrument was calibrated with NiS buttons prepared using quartz doped with PGE and Au standard solution. The two methodologies were appraised through the analysis of seven intemational reference samples, with PGE concentration between 2,4 ng g"l (Os) and 731 ng gol (Pt). The results obtained by INAA tended to be lower than the recommended values, for the analyzed samples. This tendency was attributed to losses of PGE during the dissolution of the NiS buttons. The results obtained by LA-ICP-MS, are in good or excellent agreement with the recommended values, indicating that the extraction of PGE and Au, during the fire assay is quantitative. The detection limits (3s), for all PGE and Au, were in the range ofO,01 ng gol (Ir) to 20 ng g-l (Pd) for INAA and between 0,2 ng gol (Ir) and 2,5 ng gol (Pt) for the LA-ICP-MS technique. The comparison of the two analytic techniques, favors the LA-ICP-MS: the NiS buttons are analyzed directly, the analytic times are significantly smaller, the absence of procedures with can cause losses and/or occasional contamination after the formation of the button, and the instruments tend to become more accessible to the users
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Determinação dos elementos do grupo da platina após fusão coletora com sulfeto de nível
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