Desenvolvimento de ligas de alta entropia com superfícies nanoestruturadas para aplicações biomédicas
Felipe Dutra de Oliveira
DISSERTAÇÃO
Português
T/UNICAMP OL41d
[Development of high entropy alloys with surfaces nanostructured for biomedical applications]
Limeira, SP : [s.n.], 2024.
1 recurso online (74 p.) : il., digital, arquivo PDF.
Orientadores: Alessandra Cremasco, Ricardo Floriano
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP), Faculdade de Ciências Aplicadas
Resumo: Materiais para implantes médicos tem sido objeto de muita pesquisa e desenvolvimento nos últimos anos pelo aumento da expectativa de vida. Um biomaterial deve ser biocompatível e possuir elevada resistência mecânica e alta resistência a corrosão. Assim ligas de alta entropia tem se mostrado...
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Resumo: Materiais para implantes médicos tem sido objeto de muita pesquisa e desenvolvimento nos últimos anos pelo aumento da expectativa de vida. Um biomaterial deve ser biocompatível e possuir elevada resistência mecânica e alta resistência a corrosão. Assim ligas de alta entropia tem se mostrado uma alternativa eficaz. Elas consistem na adição de cinco ou mais elementos entre 5-35% (% em átomo), formando soluções sólidas monofásicas. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver ligas de alta entropia baseadas no sistema TiNbZrTa com adição de Sn e avaliar o efeito da composição química e tratamento térmico na microestrutura, propriedade mecânica de dureza, no comportamento a corrosão e na viabilidade para o crescimento de nanotubos. O procedimento experimental envolveu o design das ligas por simulação termodinâmica usando o software Thermo-Calc® para predição das fases, seguido da fusão em forno à arco em atmosfera de argônio, com composições nominais Ti25Nb25Zr25Ta25 e Ti23.75Nb23.75Zr23.75Ta23.75Sn5. Os lingotes foram seccionados e parte das amostras foram tratados termicamente à 900 ºC por 10 horas com resfriamento ao forno. A caracterização microestrutural foi feita por microscopia de luz visível (MLV), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios-X (DRX) e o comportamento mecânico avaliado através do ensaio de dureza Vickers. A composição química das amostras foi aferida por fluorescência de raios-X (FRX) e indicaram a composição das amostras próximas à composição nominal. A microestrutura das ligas revelou-se como dendrítica, típica em ligas provenientes do processo de fundição. A difração de raios-X confirmou a característica monofásica da liga TiNbZrTa, com estrutura CCC, mas para a liga com a adição de 5% de Sn revelou uma microestrutura dual, composta de duas fases CCC, designada como CCC e CCC-2, ficando mais evidente após a realização do tratamento térmico com intensa segregação dos elementos químicos. A adição de Sn aumentou a dureza da liga na condição bruta, e ao ser submetida ao tratamento térmico, a liga TiZrNbTa apresentou um aumento de dureza, enquanto a liga contendo Sn houve uma acentuada diminuição nos valores desta propriedade. O comportamento à corrosão foi avaliado por ensaios de polarização anódica em solução 0,9% NaCl após 1h de estabilização do potencial em circuito aberto, e os resultados indicaram que as ligas apresentam similar resistência a corrosão, com tendência a corrosão por pites e comportamento menos nobre para a liga contendo Sn. A modificação superficial das ligas foi feita mediante anodização à 20 V em solução 0,25M NH4F contendo 75% de glicerol e 25% de água destilada por 1h, tendo resultado em camada óxida anódica, com indícios de nanoestruturas na liga sem adição de Sn. Com os resultados obtidos, pode-se concluir que a liga TiZrNbTa com adição de Sn pode ser considerada uma liga multicomponente por apresentar duas fases CCC, com alta resistência mecânica e resistência à corrosão e ainda passiveis de formação de óxidos anódicos nanoestruturados podendo ser um potencial material para implante
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Abstract: Materials for medical implants have been the subject of much research and development in recent years due to the increase in life expectancy. A biomaterial must be biocompatible and have high mechanical strength and high resistance to corrosion. Thus, high entropy alloys have proven to be...
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Abstract: Materials for medical implants have been the subject of much research and development in recent years due to the increase in life expectancy. A biomaterial must be biocompatible and have high mechanical strength and high resistance to corrosion. Thus, high entropy alloys have proven to be an effective alternative. They consist of the addition of five or more elements between 5-35% (% at.), forming single-phase solid solutions. The objective of the present work was to develop high entropy alloys based on the TiNbZrTa system with addition of Sn and to evaluate the effect of chemical composition and heat treatment on the microstructure and mechanical properties and the growth of nanotubes.The experimental procedure involved the design of the alloys by simulation using Thermo-Calc® software for phase prediction, followed by melting in an arc furnace in an argon atmosphere, with nominal compositions Ti25Nb25Zr25Ta25 and Ti23.75Nb23.75Zr23.75Ta23.75Sn5. The ingots were sectioned, and heat treated at 900 ºC for 10 hours with furnace cooling. The microstructural characterization was carried out by light optical microscopy (LOM), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). Their mechanical behavior was evaluated using the Vickers hardness. The chemical composition of the samples was measured by X-ray fluorescence (XRF) and indicated that the composition of the samples was close to the nominal composition. The microstructure of the alloys was revealed to be dendritic, typical in alloys from the casting process. X-ray diffraction confirmed the single-phase characteristic of the TiNbZrTa alloy, with CCC structure, but for the alloy with the addition of 5%Sn it revealed a dual microstructure, composed of two CCC phases, designated CCC and CCC-2, becoming more evident after carrying out heat treatment with intense segregation of chemical elements. The addition of Sn increased the hardness of the alloy in the cast condition, and when subjected to heat treatment, the TiZrNbTa alloy showed an increase in hardness, while the alloy containing Sn showed a marked decrease in the values of this property. The corrosion behavior was evaluated through anodic polarization tests in a 0.9% NaCl solution after 1 hour of potential stabilization in an open circuit. The results indicated that the alloys exhibit similar corrosion resistance, with a tendency for pitting corrosion and a less noble behavior for the alloy containing Sn. The surface modification of the alloys was carried out by anodization at 20 V in a 0.25M NH4F solution containing 75% glycerol and 25% distilled water for 1 hour, and resulted in an anodic oxide layer, with evidence of nanostructures in the alloy without Sn addition. Based on the obtained results, it can be concluded that the TiZrNbTa alloy with Sn addition can be considered a multi-component alloy, as it presents two CCC phases, and shows a high mechanical strength, good corrosion resistance, and the potential for the formation of nanostructured anodic oxides, making it a promising material for implants
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Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDF
Aberto
Cremasco, Alessandra, 1983-
Orientador
Floriano, Ricardo, 1984-
Coorientador
Contieri, Rodrigo José, 1979-
Avaliador
Triveño Rios, Carlos
Avaliador
Desenvolvimento de ligas de alta entropia com superfícies nanoestruturadas para aplicações biomédicas
Felipe Dutra de Oliveira
Desenvolvimento de ligas de alta entropia com superfícies nanoestruturadas para aplicações biomédicas
Felipe Dutra de Oliveira