Resumo: A casca da romã (Punica granatum L.) é um subproduto rico em compostos bioativos, como flavonoides (quercetina), elagitaninos (principalmente punicalaginas), ácidos fenólicos (caféico, clorogênico, cumárico, elágico, gálico e quínico) e antocianinas (delfinidina, cianidina e pelargonidina). Especificamente, punicalaginas e ácido elágico são composto de alto interesse devido a suas características antifúngicas, antimicrobianas, e propriedades biológicas. Dessa forma, este estudo propõe o desenvolvimento de métodos de separação e recuperação de frações seletivas de ácido elágico e punicalaginas e a sua aplicação em embalagem ativa. A primeira parte do trabalho objetivou fracionar o extrato da casca de romã utilizando mistura eutética de glicerol:betaina (1:2) e etanol. Para tal, extrato da casca de romã seca e moída foi obtido em banho ultrassônico usando água como solvente a uma razão sólido/líquido igual a 20 mL/g e 60 ºC, 100 W, 37 kHz, por 60 min. O extrato resultante foi submetido ao processo de adsorção usando 7,5 mL de extrato e adotando como variáveis: o tipo de adsorvente (Porapak RXN RX Bulk e Sepra C18-E), massa de adsorvente (0.1; 0.2; 0.3; 0.4 e 0.5 g), temperatura (20, 40 e 60 ºC), pH (4,6 e 8). Em seguida da adsorção a dessorção foi avaliada usando mistura eutética de glicerol:betaina (1:2) com 50% (v:v) e etanol puro (100% v:v). Os compostos retidos no adsorvente, no processo de dessorção foram submetidos a homogeneização em tubo Falcon (15 mL) em vórtex por 5 min e centrifugados por 20 min, a 25ºC, a 10000 rpm.. Esta etapa do trabalho mostrou que a adsorção adotando 0,5 g de Porapak RXN RX Bulk, pH igual 4 e 20 ºC promoveu total adsorção dos compostos alvo. Enquanto a dessorção com mistura eutética glicerol:betaina (1:2) (50% v:v) promoveu a recuperação seletiva da punicalagina e a solução hidroalcóolica recuperou o ácido elágico. A segunda etapa do trabalho visou desenvolver um método combinando das técnicas de extração assistida por ultrassom (UAE) e extração com líquidos pressurizados (PLE). Na UAE, uma triagem com 5 tipos de solventes eutéticos profundos naturais (NaDES) à base de cloreto de colina foi realizada. O NaDES que obteve maior recuperação dos compostos alvo (cloreto de colina:glicerol (1:2) com 40% de água) foi adotado como solvente na PLE variando a temperatura (20-160 ºC) a 1500 MPa e 20 min. A PLE a 80 ºC alcançou o maior rendimento de extração dos compostos alvo. Com isso, foi possível demonstrar a importância dos compostos punicalaginas e ácido elágico presente na casca da romã e o potencial dos solventes verdes Ver menos

Abstract: The peel of the pomegranate (Punica granatum L.) is a by-product rich in bioactive compounds such as flavonoids (quercetin), ellagitannins (mainly punicalagins), phenolic acids (caffeic, chlorogenic, coumaric, ellagic, gallic and quinic) and anthocyanins (delphinidin, cyanidin and pelargonidin). Specifically, punicalagins and ellagic acid are compounds of high interest due to their antifungal, antimicrobial, and biological properties. Thus, this study proposes the development of methods for separation and recovery of selective fractions of ellagic acid and punicalagins and their application in active packaging. The first part of the study aimed to fractionate the pomegranate peel extract using a eutectic mixture of glycerol:betaine (1:2) and ethanol. For this purpose, dried and ground pomegranate peel extract was obtained in an ultrasonic bath using water as solvent at a solid/liquid ratio equal to 20 mL/g and 60 ºC, 100 W, 37 kHz, for 60 min. The resulting extract was submitted to the adsorption process using 7.5 mL of extract and adopting the following variables: adsorbent type (Porapak RXN RX Bulk and Sepra C18-E), adsorbent mass (0.1, 0.2, 0.3, 0.4 and 0.5 g), temperature (20, 40 and 60 ºC), pH (4.6 and 8). After adsorption, desorption was evaluated using a eutectic mixture of glycerol:betaine (1:2) with 50% (w:w) and pure ethanol (100% w:w). The compounds retained in the adsorbent in the desorption process were submitted to homogenization in a Falcon tube (15 mL) vortex for 5 min and centrifuged for 20 min at 25ºC. at 10000 rpm. This stage of the work showed that the adsorption adopting 0.5 g of Porapak RXN RX Bulk, pH equal to 4 and 20 ºC promoted total adsorption of the target compounds. While desorption with eutectic mixture glycerol:betaine (1:2) (50% w:w) promoted selective recovery of punicalagin and hydroalcoholic solution recovered ellagic acid. The second stage of the work aimed to develop a method combining the techniques of ultrasound-assisted extraction (UAE) and extraction with pressurized liquids (PLE). At UAE, a screening with 5 types of choline chloride-based natural eutectic solvents (NaDES) was performed. The NaDES that obtained the highest recovery of the target compounds (choline chloride:glycerol (1:2) with 40% of water) was adopted as solvent in the PLE by varying the temperature (20-160 ºC) at 1500 MPa and 20 min. PLE at 80 ºC achieved the highest extraction yield of the target compounds. With this, it was possible to demonstrate the importance of punicalagins and ellagic acid compounds present in pomegranate peel and the potential of green solvents Ver menos