Resumo: Neste trabalho, foram investigadas rotas não convencionais para a síntese, de maneira controlada, de partículas nanométricas de ferrita NiZn estequiométrica (Nio.5Zno.5Fe204). pura e embebida em matriz de sílica (Nío.sZno^O-iX (Si02)i-x. Duração e fluorescência de raios X, espectroscopia de absorção de raios X (EXAFS), espectroscopia Mõssbauer de 57Fe e magnetometria de amostra vibrante foram utilizadas no estudo das correlações entre as propriedades estruturais e magnéticas de tais materiais nanoestruturados. Pós ultrafinos de ferrita de NiZn de alta homogeneidade foram preparados pela coprecipitação de nitratos metálicos, promovida por NaOH, seguida de tratamento térmico entre 300 e 1350° C. As amostras obtidas apresentaram diâmetro médio de partículas (D) entre 5 e 150 nm. EXAFS foi particularmente empregada no acompanhamento da evolução da cristalinídade das amostras de ferrita NiZn após diferentes tratamentos térmicos. Os resultados de EXAFS para as bordas K de absorção do Ni. Zn e Fe indicaram que a ferrita NiZn apresenta estrutura bem ordenada para tratamentos térmicos do precipitado inicial a temperaturas a partir de 400° C. Os resultados de espectroscopia Mõssbauer revelaram o comportamento superparamagnético da ferrita nanoestruturada, sendo que foram determinados os parâmetros hiperfinos para os diferentes tamanhos médios de partículas, tanto a temperatura ambiente como a 100 K. Foram obtidas magnetização de saturação entre 13 e 80 emu/g e valor máximo de coercividade igual a 87 Oe, para diâmetros médios em torno de 40 nm, indicando que nesta região ocorre a transição monodomínio/ multidomínio para o material em questão. Os sólidos granulares nanoestruturados Nio.sZno sFe204 - SÍO2, com fração volumétrica e diâmetro médio das partículas de ferrita variando entre 6 e 78% e 6 e 92 nm, respectivamente, foram obtidos por processamento sol-gel, a partir de nitratos metálicos e de alcóxido de silício, seguido de tratamentos térmicos entre 800 e 1100° C. Para teores de ferrita NiZn a partir de 41%, foi constatada a formação de pequena fração de Fe2Ü3. Resultados Mõssbauer evidenciaram o comportamento superpamiagnético das nanopartículas ferrimagnéticas de ferrita NiZn em sílica, sendo que os parâmetros hiperfinos medidos são bastante próximos aos apresentados pela ferrita NiZn pura. Foram determinados valores de magnetização de saturação entre 2 e 68 emu/g e coercividade de até 140 Oe, sendo tal valor de coercividade duas ordens de grandeza maior do que aquele apresentado pela ferrita NiZn, em volume Ver menos

Abstract: Non-conventional routes for the controlled synthesis of nanoraetric particles of stoichiometric NiZn-ferrite (Ni> sZnp 5Fe204), pure and embedded in silica-matrix (Nio 5ZN0 5Fe204)x (Si02)i* have been investigated, and X-ray diffraction, S7Fe Mdssbauer spectroscopy, EXAFS and vibrating sample magnetometry were applied to study the correlation between the structural and magnetic properties of the obtained nanostructured materials. Ultrafine, highly homogeneous NiZn-ferrite powders have been prepared by metallic nitrates coprecipitation, promoted by NaOH and followed by annealing at temperatures ranging from 300 to 1300° C. The obtained samples presented average particles diameter between 5 and 150 nm. EXAFS was mainly applied in the samples after the different heat treatments to follow the crystallinity of NiZn-ferrite. Results obtained from the Ni, Zn and Fe K-edge absorption spectra show that NiZn-ferrite has a well ordered structure after annealing starting from 400° C. Mfissbauer results revealed superparamagnetic behaviour of nanostructured ferrite and allowed the determination of the hyperfrne parameters, at room temperature and 100K, for the different average particles diameter. Our samples have show saturation magnetization ranging from 13 to 80 emu/g and maximal coercivity of 87 Oe for an average diameter near 40 run, suggesting a transition from monodomain to multidomain behaviour close to these particles size. Nanosctructured granular Nio.sZNo 5Fe2CV SiO? composite with ferrite nominal volumetric fraction and average particles diameter ranging from 6 to 78% and 6 to 92 nm, respectively, have been prepared by sol-gel processing, starting from metallic nitrates and TEOS, followed by annealing between 800 and 1100° C. Small amounts of Fe203 were also observed starting from 41% NiZn-ferrite. Mossbauer results show the superparamagnetic behaviour of the ferrimagnetic ferrite nanoparticles in silica and the hyperfrne parameters were found to be very close to that obtained for pure NiZn-ferrite. The composite samples presented saturation magnetization between 2 and 68 emu/g and coercivity as high as 140 Oe, two orders of magnitude higher than the bulk value Ver menos