Determinação de elementos traço em silacatos por espectrometria de fluorescencia de raios X : estudo e avaliação de metodologia
Maria A. A. Toledo
DISSERTAÇÃO
Português
T/UNICAMP T575d
Campinas, SP : [s.n.], 1998.
88f.
Orientador: Jacinta Enzweiler
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias
Resumo: Esta dissertação trata da avaliação da qualidade dos dados obtidos na determinação de elementos traço em silicatos, por espectrometria de fluorescência de raios X. Os critérios utilizados nesta avaliação foram, precisão (instrumental e total), exatidão e limites de detecção. São apresentados...
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Resumo: Esta dissertação trata da avaliação da qualidade dos dados obtidos na determinação de elementos traço em silicatos, por espectrometria de fluorescência de raios X. Os critérios utilizados nesta avaliação foram, precisão (instrumental e total), exatidão e limites de detecção. São apresentados os resultados da determinação de Ba, Ce, Cr, Cu, La, Nb, Ni, Pb, Rb, Sr, Th, V, Y, Zn e Zr, tendo sido todos analisados na forma de pastilhas prensadas. A precisão instrumental foi verificada utilizando repetidas determinações em uma mesma pastilha prensada do material de referência internacional WS-E. Os dados obtidos indicam boa precisão na determinação dos elementos Rb, Sr, Y, Zr, Nb, V e Zn com coeficientes de variação inferiores a 5%. Os elementos Pb, Ni e Cu apresentaram coeficientes entre 5 e 10%. Para Ba e Cr os dados obtidos indicam menor precisão com coeficientes 13 e 20%, respectivamente. A precisão instrumental representa a maior contribuição à precisão analítica total. Para avaliar a exatidão do método, os resultados obtidos para 21 materiais de referência internacionais foram comparados com os valores apresentados na literatura. Os elementos Nb, Rb, Sr, Y, Zn e Zr apresentaram diferenças relativas menores que 5%, em relação aos valores recomendados, para a maioria das determinações. Para Ni, Cr, V e Pb apresentam diferenças relativas superiores de 10% para a maioria das determinações foram obtidas. Os limites de detecção foram obtidos a partir da sensibilidade do instrumento para as condições analíticas empregadas. Os limites de detecção (6cr) variam de 2,5 ~g g-I (Y) a 43 ~g g-I (Ba) e tendem a ser superiores a limites de detecção apresentados na literatura. Foi preparado um material de referência interno, à partir de uma amostra de basalto. Para esse material além dos elementos traço, foram também determinados os elementos maiores. As análises foram feitas através de espectrometria de raios X e de absorção atômica. A amostra preparada também foi analisada num laboratório externo, havendo boa concordância entre os resultados dos dois laboratórios para a maior parte dos elementos. Os resultados obtidos foram avaliados utilizando-se critérios de controle de qualidade. A variabilidade dos resultados analíticos foi comparada com a precisão ideal, requerida para a utilização de dados analíticos em geoquímica pura. A comparação mostrou que o coeficiente de variação obtido na determinação de Nb, Rb, Sr, Y, Zn e Zr é satisfatório. Para os demais elementos uma precisão analítica menor foi obtida
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Abstract: In this work, the quality of analytical data obtained by X-ray fluorescence spectrometry, for trace elements in silicates, was evaluated. Precision (instrumental and total), accuracy and detection limits were considered. Analytical programs were prepared for the determination of the...
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Abstract: In this work, the quality of analytical data obtained by X-ray fluorescence spectrometry, for trace elements in silicates, was evaluated. Precision (instrumental and total), accuracy and detection limits were considered. Analytical programs were prepared for the determination of the following elements: Ba, Ce, Cr, Cu, La, Nb, Ni, Pb, Rb, Sr, Th, V, Y, Zn and Zr. Instrumental precision, obtained by replicate analysis ofthe same powder pellet of a reference material is better than 5% (RSD) for Rb, Sr, Y, Zr, Nb, V and Zn. Relative standard deviation for Pb, Ni and Cu was between 5 and 10%. Ba and Cr determinations had lower precision, with RSD of 13 and 20%, respectively. Instrumental precision was the main contribution to the total analytical precision. Accuracy was evaluated by analysis of 21 international reference materials and results were compared with recommended values. Relative differences lower than 5% were obtained for Nb, Rb, Sr, Y, Zn and Zr in most reference samples. Relative differences higher than 10% were obtained for Ni, Cr, Pb and V. Detection limits were evaluated considering sensitivities for the analytical conditions employed. Detection limits ( 6cr) were between 2.5 /-1g g-I (Y) and 43 /-1g g-J (Ba) and tended to higher values than those reported in the literature. A sample of basalt was prepared for use as an in house reference material. For this sample, beside the trace elements, also major elements were determined. Analysis were made using XRFand AAS. The same sample was also analyzed in an external laboratory, and good agreement between data of both laboratories was observed for the majority of elements. The results were evaluated considering quality control criteria. The variability of data was compared with the ideal precision required for use of analytical data in pure geochemistry. The comparison showed that the relative standard deviation for Nb, Rb, Sr, Y, Zn and Zr is satisfactory. For alI other elements evaluated in this study, lower analytical precision was obtained.
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Determinação de elementos traço em silacatos por espectrometria de fluorescencia de raios X : estudo e avaliação de metodologia
Maria A. A. Toledo
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Maria A. A. Toledo
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