Resumo: O presente trabalho propõe o uso de nanopartículas de ouro para a intensificação de sinais de emissão de cobre em Espectroscopia de Emissão Óptica em Plasma Induzido por LASER (LIBS, do inglês Laser Induced Breakdown Spectroscopy). Inicialmente, 100 µL, 175 µL e 250 µL de soluções padrão de cobre tamponadas em borato de sódio 20 mmol L-1 pH 9,0 foram depositadas sobre papel de filtro quantitativo Whatman 40. Duas condições de secagem foram empregadas, sendo a temperatura de 60°C em estufa por 1 hora a escolhida. As medidas foram realizadas, empregando-se um laser Q-switched de Nd: YAG (1064 nm, 4,8 ns, 90 mJ pulso-1, 20 Hz). O volume de solução de 250 µL e a secagem à 60°C durante 1 hora em estufa forneceram os melhores resultados, com precisão das medidas na faixa de 1 - 23 % (n = 3) e limites de detecção e quantificação iguais a 0,51 mg L-1 e 1,70 mg L-1, respectivamente. Para verificar o efeito de intensificação do sinal para raia de emissão de 324,76 nm referente a Cu(I), nanopartículas de ouro foram sintetizadas e estudou-se a concentração ideal a ser utilizada. A densidade de partículas igual a 1,0 x 10-4 mg cm-2 proporcionou um fator de intensificação igual a 3, fornecendo limites de detecção e quantificação de 0,16 mg L-1 e 0,50 mg L-1, respectivamente. Dessa forma, curvas analíticas na presença e ausência de nanopartículas de ouro foram desenvolvidas a partir de soluções hidroalcóolicas etanol 40% (v/v) de Cu(II) na faixa de trabalho de 0 a 3,0 mg L-1 tamponadas em borato de sódio 20 mmol L-1, pH 9,0. Amostras de diferentes cachaças foram analisadas por LIBS e NELIBS (do inglês, Nanoparticle Enhanced LIBS) e os resultados comparados com os obtidos por Espectrometria de Absorção Atômica em Forno de Grafite (GFAAS). Os resultados obtidos para a concentração de Cu(II) não mostraram diferença significativa ao nível de 95% em relação aos valores fornecidos por GFAAS, mas uma amostra com baixa concentração do íon não pode ser determinada por LIBS, demonstrando a eficiência da intensificação dos sinais obtidos por NELIBS Ver menos

Abstract: The present work proposes the use of gold nanoparticles for the intensification of emission signals in Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS). Initially, 100 µL, 175 µL e 250 µL of standard copper solutions, buffered with 20 mmol L-1 borate solution pH 9.0 were deposited on to a Whatman 40. Two drying conditions were used, with a temperature of 60°C in an oven for 1 hour being chosen. A volume of 250 µL and drying at 60°C provided the best results, with precision ranging from 1 to 23% (n = 3) and detection and quantification limits of 0.51 and 1.70 mg L-1, respectively. A Q-switched Nd: YAG laser, operating at 1064 nm, pulse of 4.8 ns, 90 mJ pulse-1, 20 Hz, to perform the measurements. In order to verify the signal intensification, gold nanoparticles were synthesized and the ideal concentration to be used was studied. A particle density of 1.0 x 10-4 mg cm-2 produces a magnification factor of 3, providing detection and quantification limits of 0.16 and 0.50 mg L-1, respectively. Thus, analytical curves in the absence and presence of Au nanoparticles were constructed from Cu(II) hydroalcoholic solutions (40% ethanol) in the range from 0 to 3.0 mg L-1 buffered with 20 mmol L-1 borate solution pH 9.0. Different samples of cachaça were analyzed by LIBS and NELIBS (Nanoparticles Enhanced Laser Induced Breakdown Spectroscopy) and results compared with those obtained by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS). The results obtained by LIBS and NELIBS did not show significant difference from those provided by GFAAS at a confidence level of 95%. However, low concentration of Cu (II) in a sample was not detected by LIBS, demonstrating the importance of signal intensification by gold nanoparticles Ver menos