Orientador: Iris Concepcion Linares de Torriani

Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin

Resumo: Materiais que possuem uma microestrutura na escala dos nanometros apresentam propriedades físicas e químicas diferentes daquelas do sólido em volume. O desenvolvimento de métodos de preparação e processamento destes materiais, visando obter nanoestruturas estáveis destinadas a estudos...

Resumo: Materiais que possuem uma microestrutura na escala dos nanometros apresentam propriedades físicas e químicas diferentes daquelas do sólido em volume. O desenvolvimento de métodos de preparação e processamento destes materiais, visando obter nanoestruturas estáveis destinadas a estudos científicos de sistemas de baixa dimensionalidade ou sua aplicação tecnológica, é hoje um tema de grande interesse. Assim, é muito importante descobrir os métodos apropriados para estudar a evolução da microestrutura durante o processo de cristalização e crescimento, bem como a estrutura e composição final dos grãos e da componente interfacial. Neste trabalho utilizamos as técnicas de difração de raios-x (DRX), espectroscopia de absorção de raios-x (EXAFS) e espalhamento de raios-x a baixos ângulos (SAXS) para analisar amostras amorfas e nanocristalinas em diferentes condições de preparação. O material estudado é a liga metálica de composição Fe73,5CU1Nb3Si13,5B9 (% at.), produzida na forma de fitas amorfas através de resfriamento rápido a partir da mistura fundida. Com a aplicação conjunta destas três técnicas de análise estrutural foi possível acompanhar a evolução do material a partir do estado amorfo até o final da cristalização, para diferentes condições de preparação. A difração de raios-x foi fundamental na caracterização da estrutura nanocristalina formada após tratamento térmico, e o espalhamento a baixos ângulos veio a complementar essa análise pela comparação entre os estados amorfos iniciais. A análise do ordenamento local ao redor dos átomos de ferro (EXAFS) confirmou os resultados obtidos por DRX e SAXS. A aplicação da técnica de SAXS no estudo de ligas metálicas não é comum devido às dificuldades de análise introduzidas por características inerentes desses materiais (sistemas bastante absorvedores, não diluídos, etc.). No caso da liga estudada esta técnica forneceu resultados importantes, pois pudemos verificar que as dimensões nanométricas e a alta fração volumétrica cristalina estão intimamente relacionadas com uma distribuição de agregados atômicos já presentes no estado amorfo inicial, que pode ser variada controlando-se a taxa de resfriamento. A combinação de métodos de análise utilizada neste trabalho mostrou-se eficiente ,;:j no estudo de parâmetros estruturais, dimensionais e composicionais desta liga metálica nanocristalina. Comprovamos que a complementaridade dos resultados obtidos destas três técnicas otimizou a caracterização estrutural do material estudado e que esta metodologia é adequada para determinar a microestrutura de sistemas de baixa dimensionalidade

Abstract: MateriaIs with a nanometer-scale microstructure can have unusual physical and chemical properties. The development of methods to prepare and process these materials obtaining stable nanoscale structures suitable for scientific studies of low dimensional systems or technological...

Abstract: MateriaIs with a nanometer-scale microstructure can have unusual physical and chemical properties. The development of methods to prepare and process these materials obtaining stable nanoscale structures suitable for scientific studies of low dimensional systems or technological applications, is today a major challenge. For this reason, it is very important to find the appropriate techniques to study the evolution of the microstructure during the crystallization and grain growth, as well as the structure and final composition of the crystallites and the grain boundary interface. In this work, three techniques of structural analysis, X-Ray diffraction (XRD), X-Ray absorption spectroscopy (EXAFS) and small angle X-Ray scattering (SAXS), have been used to study amorphous and nanocrystalline samples obtained with different growth parameters. The material studied was the metallic alloy Fe73,5CU1Nb3Si13,5B9 ( at. % ), grown as amorphous ribbons by rapid quenching from the melt. With the combined use of the aforementioned methods, the crystallization process was studied from the initial amorphous state up to its final nanocrystalline stage. X-Ray diffraction analysis was fundamental for the characterization of the crystalline structure obtained after thermal treatment. Small angle scattering experiments complemented these results through the investigation of amorphous samples produced with different quenching rates. The local order around the Fe atoms was studied using EXAFS and confirmed the information obtained by the previous methods. It must be mentioned that the use of transmission experiments is somewhat hindered in metallic alloys by high absorption and, in the case of SAXS, by the fact that these are dense systems of non-identical scatterers. In the case of the F e alloy studied, this technique led to important results, since it proved that the dimensions of the nanocrystalline particles and the high crystalline volumetric fraction in the annealed samples are directly related to a distribution of atomic aggregates already present in the initial amorphous state, which can be varied by controlling the quenching rate. The combination of analytical methods used in this work proved to be efficient in the study of structural, dimensional and compositional parameters of this nanocrystalline alloy, rendering complementary results which optimized its characterization. This is a very adequate methodology that can be successfully used to study the microstructure of low dimensional systems