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Type: TESE DIGITAL
Degree Level: Doutorado
Title: Implementation of a pseudocontinuous process of supercritical fluid fractionation with subsequent purification and recycling of solvent in pilot scale : Implementação de um processo pseudocontínuo de fracionamento com fluido supercrítico com subsequente purificação e reciclo de solvente em escala piloto
Title Alternative: Implementação de um processo pseudocontínuo de fracionamento com fluido supercrítico com subsequente purificação e reciclo de solvente em escala piloto
Author: Del Castillo Torres, Ricardo Abel, 1974-
Advisor: Petenate, Maria Angela de Almeida Meireles, 1953-
Abstract: Resumo: Alguns dos aspectos de tecnologias sustentáveis constam na obtenção de produtos variados dotados de valor agregado, associada à redução do número de etapas de processamento, bem como de rejeitos ambientais. A utilização dessas técnicas vem ganhando força na indústria e na comunidade científica. Neste trabalho o foco principal foi dado ao processo de extração com fluido supercrítico (SFE) de matrizes vegetais, combinada com subsequente fracionamento, por ser uma forma versátil de se conseguir produtos variados de alta qualidade a partir de matrizes vegetais, por conta da redução do número de etapas de processamento. A primeira etapa da parte experimental desta tese consistiu na validação do sistema de recirculação de CO2. Para tal, foram comparados rendimentos de extrações aplicadas às sementes inteiras de urucum (material modelo), realizadas em equipamentos em pequena escala e em escala piloto. No equipamento em pequena escala foi realizada apenas SFE das sementes com o objetivo de se atingir valores máximos de razão solvente/alimentação (S/F), pois em escala pequena a quantidade de CO2 gasta e liberada ao ambiente é mínima, enquanto que máximos valores de S/F atingidos em escala piloto resultariam em grandes quantidades de CO2 que seriam liberadas ao ambiente, considerando-se ausência de reciclo. Enquanto que no equipamento em escala piloto foram realizadas SFE combinada com fracionamento dos extratos, em colunas empacotadas com material adsorvente (algodão e celite®) em condições subcríticas. A segunda parte experimental realizada nesta tese consistiu na validação da SFE em modo pseudocontínuo em escala piloto, a partir de duas matérias-primas modelo (cúrcuma e urucum). Visando a otimização do processo extração+fracionamento, a adição de um adsorvente natural (farelo de aveia) foi vista como uma opção atrativa para purificação do CO2 e novamente a unidade de bancada foi utilizada para avaliar os efeitos da vazão do solvente CO2 sobre a adsorção dos extratos de urucum originados da extração e fracionamento no farelo de aveia, partindo de uma coluna de extração SFE de 25 mL, seguida de uma coluna de fracionamento e outra de adsorção, ambas de 5 mL. A partir desses resultados de escala de bancada, o processamento de purificação e reciclo do CO2 (Purification and Recycling System of CO2 - PRSCO2) foi aplicado para o urucum em uma unidade em escala piloto (UP) com coluna de extração de 5000 mL e duas colunas de adsorção de 650 mL (AdC1) e 400 mL (AdC2), com aproximadamente 2800 g de CO2 sendo continuamente purificado e reciclado e através da reprodução deste processo, partindo do uso de uma segunda matéria prima (cúrcuma) o processamento pseudocontínuo a escala piloto foi validado. Com isso, foi obtido um tipo de subproduto, que se trata do farelo de aveia enriquecido com extratos remanescentes das etapas de extração+fracionamento das matéria-primas usadas (urucum e cúrcuma), enquanto que o CO2 foi purificado pelo material adsorvente (farelo de aveia na AdC1) em condições subcríticas permitindo a continuidade do processo de extração SFE+fracionamento dos compostos bioativos através da recirculação do solvente CO2 purificado por 4 ciclos de extração por processo. Da mesma forma, foram feitas as análises químicas dos extratos e a caraterização do material adsorvente. O acoplamento do PRSCO2 junto à UP, permite que a UP funcione em modo pseudocontínuo. Sendo assim, os ciclos de extração são sucedidos um após o outro. Ao término de cada ciclo de extração, a coluna de extração C1 é despressurizada a partir de 20 MPa até a pressão ambiente. Com o intuito de se aproveitar ao máximo os compostos da mistura da matriz vegetal ainda solubilizados no CO2 da coluna C1, essa mistura é despressurizada na AdC2, enquanto mais um ciclo inicia seu processamento numa segunda coluna de extração C2 com subsequente adsorção em AdC1. Dessa forma, por meio do processo extração+fracionamento são obtidos mais dois subprodutos em uma mesma linha de processamento

Abstract: Some of the aspects of sustainable technologies are to obtain varied products with added value, associated to the reduction of the number of processing steps, as well as environmental waste. The use of these techniques has been gaining strength in the industry and the scientific community. In this work the main focus was given to the supercritical fluid extraction (SFE) process of vegetable matrices, combined with subsequent fractionation, since it is a versatile way of obtaining high quality varied products from plant matrices, due to the reduction of number of processing steps. The first step of the experimental part of this thesis consisted of the validation of the CO2 recirculation system. For this, yields of extractions applied to whole annatto seeds (model material) were compared, performed on small scale and pilot scale equipment. In the small-scale equipment, only SFE of the seeds were only carried out with the objective of reaching maximum values of solvent / feed ratio (S/F), because on a small scale the amount of CO2 spent and released to the environment is minimal, while maximum S / F values achieved on a pilot scale would result in large amounts of CO2 being released into the environment, considering the absence of recycle. While in the pilot-scale equipment SFE was combined with fractionation of the extracts in columns packed with adsorbent material (cotton and cellite®) under subcritical conditions. The second experimental part carried out in this thesis consisted of the validation of the SFE in pseudocontinuous mode in pilot scale, from two model raw materials (turmeric and annatto). In order to optimize the extraction + fractionation process, the addition of a natural adsorbent (oat bran) was seen as an attractive option for CO2 purification and again the bench unit was used to evaluate the effects of CO2 solvent flow on the adsorption of the annatto extracts from the extraction and fractionation in the oat bran, starting from a 25 mL SFE extraction column, followed by a fractionation and an adsorption From these bench scale results, CO2 purification and recycling (PRSCO2) processing was applied to annatto in a pilot scale (UP) unit with a 5000 mL extraction column and two adsorption columns of 650 mL (AdC1) and 400 mL (AdC2), with approximately 2800 g of CO2 being continuously purified and recycled and through the reproduction of this process, starting from the use of a second raw material (turmeric) the pseudocontinuous processing at scale pilot was validated. Thus, a type of by-product was obtained, which is the oat bran enriched with extracts remaining from the extraction + fractionation stages of the raw materials used (annatto and turmeric), while the CO2 was purified by the adsorbent material (oat bran in AdC1) under subcritical conditions allowing the continuation of the SFE + fractionation process of the bioactive compounds through the recirculation of the purified CO2 solvent by 4 cycles of extraction per process. In the same way, the chemical analyzes of the extracts and the characterization of the adsorbent material were done. The coupling of the PRSCO2 with the UP allows the UP to operate in a pseudocontinuous mode. Thus, the extraction cycles are succeeded one after the other. At the end of each extraction cycle, the extraction column C1 is depressurized from 20 MPa to ambient pressure. In order to make the most of the compounds of the matrix mixture still solubilized in the CO2 of column C1, this mixture is depressurized in AdC2, while another cycle begins its processing in a second C2 extraction column with subsequent adsorption in AdC1. Thus, with the combination between extraction and fractionation, two more byproducts in the same processing line can be obtained
Subject: Urucum
Cúrcuma
Adsorção
Farelo de aveia
Extração com fluído supercrítico
Language: Inglês
Editor: [s.n.]
Citation: DEL CASTILLO TORRES, Ricardo Abel. Implementation of a pseudocontinuous process of supercritical fluid fractionation with subsequent purification and recycling of solvent in pilot scale: Implementação de um processo pseudocontínuo de fracionamento com fluido supercrítico com subsequente purificação e reciclo de solvente em escala piloto. 2019. 1 recurso online (175 p.). Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos, Campinas, SP. Disponível em: http://www.repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/334538. Acesso em: 31 jul. 2019.
Date Issue: 2019
Appears in Collections:FEA - Tese e Dissertação

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