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Type: TESE
Degree Level: Doutorado
Title: Desenvolvimento e validação de metodos para a determinação de antimicrobianos em leite e farmacos usando a cromatografia liquida de alta eficiencia e eletroforese capilar
Title Alternative: Development and validation of methods for determination of antibiotics in milk and drugs using high performance liquid chromatography and capillary eletrophoresis
Author: Mamani, Monica Cecilia Vargas
Advisor: Rath, Susanne, 1962-
Abstract: Resumo: Antimicrobianos são largamente empregados na medicina veterinária e resíduos destes podem permanecer nos alimentos de origem animal, acima de valores considerados seguros, quando não são respeitadas as boas práticas veterinárias. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de métodos para a determinação de tetraciclinas, sulfonamidas, cloranfenicol e fluoroquinolonas em fármacos usando a eletroforese capilar (CE), assim como método multiresíduos para a determinação de oxitetraciclina, tetraciclinas, clortetraciclina, sulfametoxazol, sulfametazina, sulfaquinoxalina e cloranfenicol em leite usando a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Os métodos por CE, com detetor de arranjo de diodos (DAD), foram otimizados usando planejamento experimental, sendo estabelecidas as seguintes condições para as tetraciclinas: eletrólito, carbonato de sódio 50 mmol L + EDTA 1 mmol L, pH 10; voltagem, 13 kV; e temperatura, 23°C. Para as sulfonamidas, fluoquinolonas e cloranfenicol as condições ótimas para separação foram: eletrólito hidrogenofosfato de sódio 60 mmol L + tetraborato sódico 20 mmol L, pH 8,5; voltagem, 24 kV e temperatura, 26 °C. A determinação dos antimicrobianos no leite foi realizada por HPLC-DAD usando coluna C18 híbrida e fase móvel composta de uma fase aquosa (FA): tampão acetato de sódio 0,075 mol L, cloreto de cálcio 0,035 mol L e EDTA sódico 0,025 mol L, pH 7 e fase orgânica (FO): metanol:acetonitrila, 75:25v/v, com gradiente de eluição. O preparo de amostra consistiu na precipitação das proteínas seguida de extração em fase sólida. Os métodos foram validados e aplicados para análise de amostras de leite pasteurizado tipos A, B e C.

Abstract: Antimicrobial agents are widely employed in veterinary medicine and residues can remain in food of animal origin above their safe level, when good veterinary practices are not respected. The aim of this work was to develop and validate methods using capillary electrophoresis for the determination of tetracycline, sulphonamides, chloramphenicol and fluoroquinolones in drugs, as well as establishing a multiresidue determination of oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline, sulphamethazine, sulphaquinoxaline, sulphamethoxazole and chloramphenicol in milk using high performance liquid chromatography (HPLC). The CE methods, with a photodiode array detector (DAD), were optimized using experimental design, with the following conditions been established for the separation of tetracyclines: electrolyte, 50 mmol L sodium carbonate + 1 mmol Lof EDTA, pH 10; voltage, 13 kV voltage and temperature, 23°C. For sulphamethazine, sulphaquinoxaline, sulphametoxazole, danofloxacin, enrofloxacin, ciprofloxacin and chloramphenicol the optimum conditions were: electrolyte 60 mmol L sodium phosphate + 20 mmol L sodium tetraborate, pH 8.5; voltage 24 kV and temperature, 26 °C. The determination of antimicrobials in milk was carried through by HPLC-DAD using a C18 hybrid column and a mobile phase composed of 0.075 mol L sodium acetate, 0.035 mol L calcium chloride and 0.025 mol Lsodium EDTA, pH 7 (aqueous phase) and methanol:acetonitrile, 75:25 v/v (organic phase), with gradient elution. The sample preparation consisted in protein precipitation followed by solid phase extraction. The methods were validated and used for the analysis of pasteurize milk samples of type A, B and C.
Subject: Cromatografia liquida de alta pressão
Eletroforese capilar
Leite
Anti-infecciosos
Language: Português
Editor: [s.n.]
Citation: MAMANI, Monica Cecilia Vargas. Desenvolvimento e validação de metodos para a determinação de antimicrobianos em leite e farmacos usando a cromatografia liquida de alta eficiencia e eletroforese capilar. 2007. 197f. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica, Campinas, SP. Disponível em: <http://www.repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/249428>. Acesso em: 8 ago. 2018.
Date Issue: 2007
Appears in Collections:IQ - Tese e Dissertação

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