Orientador: Ana Rita Morales

Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química

Resumo: O ZnO é um material bactericida e particularmente interessante para compósitos na área de embalagens e na área médica, dentre outros. Um novo campo de interesse na área de nanocompósitos é o de obtenção de nanofibras cerâmicas por eletrofiação, o que despertou a possibilidade de se obter um...

Resumo: O ZnO é um material bactericida e particularmente interessante para compósitos na área de embalagens e na área médica, dentre outros. Um novo campo de interesse na área de nanocompósitos é o de obtenção de nanofibras cerâmicas por eletrofiação, o que despertou a possibilidade de se obter um compósito de PLA modificado com o ZnO na forma de nanofibras. Esse trabalho apresenta um estudo abrangente, desde as condições para a obtenção das nanofibras de ZnO a partir do Acetato de Zinco (ZnAc), até a preparação e caracterização do nanocompósito com PLA. Primeiramente, avaliou-se a influência dos parâmetros de solução e de processo na eletrofiação de uma solução de PVA (que foi usado como veículo para a formação das nanofibras na eletrofiação) e Acetato de Zinco (ZnAc) na morfologia das fibras. O ZnAc foi utilizado como precursor do ZnO, cuja conversão deu-se no processo de calcinação das fibras de PVA com ZnAc. O estudo foi feito com o apoio de ferramentas estatísticas. A obtenção de nanofibras de ZnO com morfologia adequada foi possível em condições específicas e, posteriormente, as fibras de ZnO foram adicionadas ao PLA na proporção de 1% em massa. Os corpos de prova foram feitos por meio da modelagem por deposição líquida, um processo de impressão 3D que utiliza o polímero em solução. Análises de DSC e DRX mostraram um aumento na cristalinidade do PLA no compósito comparativamente com o PLA puro. Pelo TGA foi observada redução da estabilidade térmica do compósito quando comparado ao PLA puro. Análises DMA mostraram um aumento do módulo E¿ a temperaturas superiores a 30 ºC. Foram feitas isotermas no DMA visando simular um teste em fadiga para a temperatura do corpo humano (36,5 ºC). Neste teste o PLA fraturou após 1800 ciclos aproximadamente, enquanto o compósito não rompeu durante os 3600 ciclos do ensaio. A característica bactericida foi avaliada para as nanofibras de ZnO por meio de MIC, de modo a determinar a concentração mínima inibitória para os microrganismos S. Aureus, E. Coli, Salmonela e Candida. A técnica de plaqueamento foi usada para avaliar os efeitos antimicrobianos do compósito. Uma quantificação da redução de unidades formadoras de colônia de uma amostra de E. Coli foi feita mostrando uma redução de 10 vezes para o compósito quando comparado ao PLA puro. Os resultados mostraram que nanocompósitos de PLA modificados com ZnO na forma de nanofibras têm potencial para aplicação tanto na área médica quanto na área de embalagens

Abstract: ZnO is a bactericidal material, so this characteristic becomes particularly interesting because the areas of application of PLA includes the packaging and the medical area. A new field of interest is to obtain ceramic nanofibers by electrospinning, which made the possibility to create...

Abstract: ZnO is a bactericidal material, so this characteristic becomes particularly interesting because the areas of application of PLA includes the packaging and the medical area. A new field of interest is to obtain ceramic nanofibers by electrospinning, which made the possibility to create composites of PLA modified with ZnO in the form of nanofibres. Therefore, this work presents a comprehensive study about the conditions for obtaining the ZnO nanofibers to the preparation and characterization of the nanocomposite with PLA. First, the influence of solution and process parameters in fiber morphology of the electrospinning of a solution of PVA (which was used as a vehicle to the formation of nanofibers in the electrospinning) and Zinc Acetate (ZnAc) was evaluated. The ZnAc was used as a precursor of ZnO, whose conversion occurred in the process of calcination of PVA fibers with ZnAc. The study was done with the support of statistical tools. It was observed that the nanofibers with adequate morphology were obtained under specific conditions that were adopted to produce enough material for preparation of the nanocomposite. The nanocomposite samples of PLA with 1% of ZnO were made by liquid deposition modeling, a 3D printing process that uses the polymer in solution. The samples were later characterized. DSC and XRD analyzes showed an increase in the overall crystallinity of the PLA in the composite. TGA analyzes showed a reduction of the thermal stability of the composite when compared to the pure PLA. DMA analyzes showed variations in the modulus E'. Isotherm curves were made in the DMA to simulate a fatigue test at human body temperature (36.5 °C). In this test the PLA fractured after approximately 1800 cycles, while the composite did not break during the test that takes 3600 cycles. The bactericidal characteristic was evaluated for ZnO nanofibers by MIC in order to determine the minimum inhibitory concentration for the S. aureus, E. coli, Salmonella and Candida microorganisms. The plating technique was used to evaluate the antimicrobial effects of the composite. A measure of the reduction of colony forming units for E. coli was done showing a 10 times reduction to the composite as compared to the pure PLA. The results shows that nanocomposites of PLA with ZnO have potential applications in medical field and packing field

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