Orientador: Ana Maria Frattini Fileti

Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química

Resumo: A espectroscopia ultrassônica é uma técnica que tem sido utilizada para a determinação do tamanho e concentração de partículas em suspensões e emulsões, especialmente nas indústrias farmacêutica, alimentícia, petroquímica e outras. A capacidade de analisar sistemas heterogêneos altamente...

Resumo: A espectroscopia ultrassônica é uma técnica que tem sido utilizada para a determinação do tamanho e concentração de partículas em suspensões e emulsões, especialmente nas indústrias farmacêutica, alimentícia, petroquímica e outras. A capacidade de analisar sistemas heterogêneos altamente concentrados e amostras opticamente opacas, sem a necessidade de diluição, é a principal vantagem em relação às tecnologias tradicionais, como o espalhamento de luz. O princípio da caracterização consiste em medições das propriedades acústicas das amostras de interesse e utilização de teorias acústicas de propagação de ondas ultrassônicas em sistemas heterogêneos para interpretar os dados experimentais. Vários estudos sobre espectroscopia ultrassônica têm sido realizados considerando um sistema monodisperso de partículas. No entanto, a presença da polidispersidade é frequentemente encontrada em muitas aplicações, por exemplo nas emulsões petrolíferas, devido à floculação ou coalescência de gotículas e tem influência significativa sobre a viscosidade de uma emulsão. Os efeitos da polidispersividade são geralmente importantes e precisam ser incorporados às teorias acústicas. Neste trabalho, a espectroscopia acústica na faixa de frequências de 4 a 14 MHz foi usada para medir a distribuição do tamanho de gotícula de emulsões de água em óleo de girassol para uma faixa de concentração de 10 a 50% em volume, considerando os comportamentos monomodal e bimodal. Para isso, foi desenvolvida a partir do trabalho de Bjørndal e Froysa (2008), uma célula de medição ultrassônica utilizando um princípio de medição relativa baseado no trabalho de Kushibiki et al. (1995), para estimar as propriedades acústicas das emulsões. Procedimentos experimentais de preparação de emulsões foram elaborados para obter diferentes distribuições de tamanhos de gotas. Os resultados obtidos com os espectros de atenuação experimental foram comparados com as previsões dos modelos acústicos iniciando com aqueles mais simples, geralmente aplicados para o regime de comprimento de onda longo, tais como: Isakovich (1948), Core-Shell proposto por Hemar et al. (1997), Fase-Acoplada proposto por Evans e Attenborough (1997), modelo alternativo ao espalhamento simples da teoria ECAH de McClements e Coupland (1996), o modelo do espalhamento múltiplo de Waterman e Truell (1961) e o modelo do espalhamento múltiplo estendido de McClements, Hemar e Herrmann (1999), seguida pela teoria do espalhamento elástico de Faran (1951), aplicada para o regime de comprimento de onda intermediário. As distribuições de tamanho de gotas foram obtidas a partir dos espectros de atenuação teórica e experimental usando um procedimento de inversão matemática baseado em técnicas de otimização não-linear. Os resultados obtidos pela espectroscopia ultrassônica mostraram-se em concordância com os obtidos pela análise de difração a laser. Os resultados indicam que a metodologia empregada neste estudo é adequada para a caracterização do tamanho de partícula polidispersa para concentrações moderadas de até 20% e distribuições bimodais para uma concentração de 40% em volume de fase dispersa. O sistema experimental e computacional desenvolvido pode ser aplicado para analisar a distribuição do tamanho de gotas na faixa de 0,1 a 500 ?m. Possíveis razões para as discrepâncias entre os resultados teóricos e experimentais são discutidas

Abstract: Ultrasonic spectroscopy has been used as a technique for measuring the size and concentration of particles in suspensions and emulsions, usually in the pharmaceutical, food, petrochemical, and other industries. The ability to analyze highly concentrated heterogeneous systems and optically...

Abstract: Ultrasonic spectroscopy has been used as a technique for measuring the size and concentration of particles in suspensions and emulsions, usually in the pharmaceutical, food, petrochemical, and other industries. The ability to analyze highly concentrated heterogeneous systems and optically opaque samples, without the need of dilution, is the major advantage over traditional technologies, as light scattering. The principle of characterization consists of measurements of the acoustic properties in the samples and using ultrasonic waves propagation theories in heterogeneous systems to interpret the experimental data. Several studies about ultrasonic spectroscopy have been carried out considering monodisperse particles. However, the polydisperse particle distributions are often found in many practical applications, for example, in crude oil emulsions during droplet coalescence or flocculation, and have a significant influence on the viscosity of an emulsion. These features are usually important and need to be incorporated into acoustic theories. In this work, acoustic spectroscopy within the frequency range 4-14 MHz was used to measure the droplet size distribution of water-in-sunflower oil emulsions for a volume concentration range of 10 to 50%, considering the monomodal and bimodal behaviors. For this, an ultrasonic measuring cell was developed from the work of Bjørndal and Froysa (2008) using a relative measurement principle based on the work of Kushibiki et al. (1995) to estimate the acoustic properties of emulsions. Experimental procedures for emulsions preparation were elaborated to obtain different droplet size distributions. The results obtained by the experimental attenuation spectra were compared with acoustic models starting from those simplest models usually applied for the long wavelength regime, such as Isakovich (1948), core-shell developed by Hemar et al. (1997), coupled phase developed by Evans and Attenborough (1997), the alternative model to ECAH theory for simple scattering proposed by McClements and Coupland (1996), multiple scattering model developed by Waterman and Truell (1961) and the multiple scattering model extended developed by McClements, Hemar and Herrmann (1999), followed by elastic scattering model developed by Faran (1951), applied to the intermediate wavelength regime. The droplet size distributions were obtained from the theoretical and experimental attenuation spectra using a mathematical inversion procedure based on nonlinear optimization techniques. The results obtained by ultrasonic spectroscopy showed in agreement with those obtained by laser diffraction. The findings indicate that the methodology used in this study is suitable for polydispersed particle size characterization for moderate concentrations up to 20% and bimodal distributions for a concentration of 40% vol. The experimental and computational system developed can be applied to analyze the droplet size distribution from 0.1 to 500 ?m. Possible reasons for the discrepancies between the theoretical and experimental results are discussed

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